联碱碳化塔洗水综合利用研究

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本文研究了以湖北省大型联碱厂联碱碳化塔洗水为原料分别制备轻质碳酸钙和磷酸铵镁的技术条件,实验室分析结论如下:①通过正交实验,各因素对轻质碳酸钙粒径的影响顺序为:反应温度>滴加速度>搅拌速度。较优条件为反应温度25℃、滴加速度3ml/min、搅拌速度700r/min。②通过最佳条件优化实验,在最佳条件为:反应温度20~30℃、原料滴加速度3~4ml/min、搅拌速度700r/min时,轻质碳酸钙平均粒径在0.76~1.45μm。③通过最佳条件工艺实验及SEM、XRD分析,可知在最佳反应条件下,添加Ca(OH)2溶液质量分数0.1%的添加剂op-10,轻质碳酸钙平均粒径较小在0.2~0.5μm之间,粒径分布较窄,颗粒分散程度较好,产品较规则,晶型具有方解石结构为四方形、片块状。利用1t洗水可生产73.65kg轻质碳酸钙,回收44.19kg碳酸根离子。④通过反应条件初步实验及正交实验,确定对反应效果影响程度显著的因素顺序为:反应pH>磷氮摩尔比n(P): n(N)>镁氮摩尔比n(Mg): n(N)>反应温度。较优反应条件是:反应pH为10、镁氮摩尔比n(Mg): n(N)为1.5,磷氮摩尔比n(P): n(N)为1.1,反应温度为25℃。⑤通过最佳条件优化实验,确定实验最佳反应条件为:pH值为9.5、按镁氮摩尔比n(Mg): n(N)为1.2:1投加镁盐MgCl2·6H2O,按磷氮摩尔比n(P): n(N)为1.1:1投加磷盐Na2HPO4·12H2O,反应温度为25℃。在此条件下氨氮转化率达97.4%,镁转化率为97.8%,磷转化率为99.6%。⑥通过最佳工艺实验及SEM和XRD分析,可知在最佳反应条件下,一定范围内提高氨氮初始浓度将有利于反应,当初始氨氮浓度在7500mg/L时氨氮转化率达最高在97%以上;利用初始氨氮浓度在5000mg/L~7500mg/L的洗水制备的沉淀物主要成分为MgNH4PO46H2O,其营养元素氮、磷、镁的含量接近标准磷酸铵镁,晶体形态比较规则、分布较好、晶体清晰呈斜立方正交结构。综合利用1t氨氮浓度7500mg/L的洗水可生产磷酸铵镁约0.1392t,回收氨氮7.29kg。
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