本文对具有高效敏化稀土离子发光性能的配体1,3-二（4,4,4-三氟甲基-1,3-氧代异丁基）苯（BTP）及其配合物（Eu₂（BTP）₃（H₂O）₄、Eu₂（BTP）₃（Phen）₂（Phen=1,10-邻菲啰啉））的合成方法进行了优化。同时将上述两种双β-二酮配合物分别按不同比例掺杂到聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和聚丙烯晴（PAN）三种高分子材料中。对影响静电纺丝技术成丝的实验条件进行筛选,成功通过静电纺丝技术制备复合纳米纤维材料。对复合纳米纤维采用多种表征和分析方法,如扫描电镜（SEM）、热失重分析（TGA）和荧光激发、发射测试,研究配合物对这六种复合纳米纤维形态、荧光和热稳定性等性质的影响。扫描电镜图显示复合纳米纤维的表面光滑,直径均匀,纤维分布随机。红外（IR）结果表明两种配合物分别成功掺杂到三种配合物基质中。多种复合纳米纤维的荧光光谱可以看出,发射光谱中有Eu³⁺发出的特征峰,激发光谱中的配合物和复合纳米纤维的最大吸收峰位置不同,这表明聚合物基质均作为Eu³⁺的敏化剂。同时其光谱强度随配合物浓度的增加而变强,直到出现浓度猝灭现象时变弱。荧光显微镜下的复合纳米纤维发红光,其亮度变化符合荧光光谱的变化规律。热失重分析表明,与相应的配合物相比,复合纳米纤维的热稳定性更强。同时,利用Judd-Ofelt理论计算和分子模型解释配合物在复合纳米纤维中的分布及聚合物基质（PMMA）支链对其产生的影响。