水解法制取肌醇的离子交换层析工艺条件研究

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肌醇是饱和环状多元醇,具有类似维生素B1和维生素H的作用。本文以菲丁为原料,通过对阴离子交换树脂吸附、解吸植酸,植酸钠水解,离子交换树脂脱色,电渗析脱盐等工艺过程的研究,制备了高纯肌醇。以菲丁为原料,研究了D318阴离子交换树脂对植酸的吸附、解吸工艺,考察了各工艺因素对植酸钠得率的影响,确定了吸附、解吸的最佳条件:菲丁溶液浓度为16mg/mL、流速为1mL/min、pH值为2.0~3.0之间;洗脱液NaOH浓度为5%、流速为2mL/min。在此条件下,树脂的动态交换容量为131.28mg/g,工作交换容量为64.86mg/g,解吸率在96%以上。将此最佳工艺运用于三种不同纯度的菲丁,提取效果良好,最终得率达到94%以上。同时从动力学及热力学的角度研究了D318树脂对植酸的吸附特性,结果表明:Langmuir方程能较好描述吸附平衡过程,拟合相关系数均在0.985以上;吸附是一个放热过程,同时伴随着熵值的降低;吸附动力学行为符合准二级速率方程,相关系数均在0.99以上。通过正交试验确定植酸钠解吸液的最佳水解条件:水解时间10h、反应压力10atm、解吸液浓度20%,在此优化条件下肌醇得率在80%以上。同时建立了以固相萃取头(NH2)作预处理测定肌醇含量的高效液相色谱法(HPLC)。采用D301-F树脂脱色及电渗析脱盐精制植酸钠水解液,确定了最优工艺条件:pH值为1.0~2.0之间、温度为室温(25℃)、流速为4mL/min、电压为40V、流速为60L/h、时间为21min。在优化条件下,树脂对水解液的处理量为1.67倍柱体积,脱色率达到98.19%,肌醇损失率为4.13%,部分脱盐率达到11.26%;电渗析器的脱盐率达到98.51%,肌醇损失率为2.71%。通过结晶、重结晶制得肌醇,纯度为99.21%。传统方法、红外光谱和液质联用对所得肌醇样品的定性分析表明其性质与标准品一致。整个工艺过程的肌醇得率为69.58%,高于国内已有肌醇研究中报道的得率。
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