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间三氟甲基苯胺是一种重要的医药及化工中间体,其氨基具有强的反应活性,可以合成一系列的化合物。本文以三氟甲苯为原料,经过混酸硝化,后以Bi2O3/C为催化剂,水合肼为还原剂合成了间三氟甲基苯胺。Bi2O3/C催化剂以硝酸铋、氢氧化钠为原料,活性炭作载体,采用水热法合成,并利用X射线衍射(XRD)对其进行结构表征。XRD图谱分析表明,氧化铋在Bi2O3/C催化剂中以6-形态存在。考察了不同负载量的催化剂、催化剂用量、投料比、溶剂和温度对还原间硝基三氟甲苯制备间三氟甲基苯胺反应转化率的影响,并进行正交试验。实验结果表明,0.002M Bi2O3/C具有良好的催化活性;在乙醇回流下,催化剂重复使用9次仍保持较高催化活性,收率可达98%以上;试验获得的最佳反应条件是:25 ml乙醇,0.002M Bi2O3/C催化剂用量为0.1 g,反应温度为70℃,水合肼与间硝基三氟甲苯的摩尔比为2:1。XPS图谱表明,使用前后催化剂中铋没有流失,且Bi的价态未发生变化,并在反应液中检测到了偶氮苯和氧化偶氮苯类化合物的存在,进一步验证了公认的反应机理。氟他胺是一种抗雄性激素药物,可用于治疗前列腺癌。以间三氟甲基苯胺为原料,经异丁酸酐酰胺化、混酸硝化,合成了氟他胺。并研究了异丁酸酐酰胺化中物料比和溶剂对反应的影响,得出最佳溶剂为正己烷,间三氟甲基苯胺与异丁酸酐的物料比为1:1。同时,研究了混酸硝化中硝酸与硫酸体积比、95%发烟硝酸用量、反应温度对反应的影响,并进行了正交试验,得出最佳的反应条件为硝酸与硫酸的体积比为1:10,反应温度为-5℃,硝酸与2-甲基-N-[(3-三氟甲基)苯基]-丙酰胺的摩尔比为1.1:1。氟他胺的重结晶采用乙醇与石油醚作为溶剂,避免了苯与甲苯等药典中避免使用的溶剂,取得了良好的纯度。半卡巴腙类化合物,又名缩氨基脲,与金属化合物配合后具有良好的生物活性,同时在磁性材料、分子识别、光学材料、催化等方面具有着应用前景。以间三氟甲基苯胺为原料,分别通过异氰酸酯两步法、异氰酸酯一锅法、氨基甲酸酯回流法和氨基甲酸酯超声法合成了N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲,后与噻吩-2-甲醛和吡啶-2-甲醛合成了噻吩-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙和吡啶-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙。实验表明,较高收率和环境友好的合成N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲的方法为氨基甲酸酯超声法,同时噻吩-2-甲醛比吡啶-2-甲醛更易与N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲合成半卡巴腙。