二硒化钼（MoSe₂）薄膜因其在紫外及可见光波段具有良好的吸光系数和光电转换效率,在太阳能光电化学池领域有着广阔的应用前景。采用成本低廉、可大面积生产的制备方法得到光电化学性能优良的MoSe₂薄膜成为了研究人员的追求目标。本工作利用表面活性剂CTAB来辅助电化学沉积制备MoSe₂薄膜,并通过在空气中退火的方式,在MoSe₂薄膜表面制备了半导体氧化物MoO₃来提高光电化学性能。本工作还研究了CTAB浓度对MoSe₂薄膜光电化学性能的影响并对影响机理作了分析,主要研究结果以下:（1）研究了不同类型的表面活性剂DTAB、SDS、Triton X-100对制得的MoSe₂薄膜光电化学性能的影响,并对电沉积过程中各类表面活性剂的作用机理作了分析。加入SDS、Triton X-100会减慢薄膜的成核速率和生长速率。而加入DTAB则会加快薄膜的成核速率和生长速率,降低薄膜中孔洞等缺陷,从而提高了MoSe₂薄膜光电化学性能。在此基础上又进一步研究了DTAC、CTAB等阳离子表面活性剂对制得的MoSe₂薄膜光电化学性能的影响,发现CTAB对MoSe₂薄膜光电化学性能的提高有最佳的效果。（2）研究了CTAB浓度对制得的MoSe₂薄膜光电化学性能的影响,发现CTAB浓度会影响电沉积过程中薄膜的成核速率和生长速率,随着CTAB浓度的增加,MoSe₂薄膜光电流密度呈现先增大后减小的趋势。当CTAB浓度为5.5 mmol dm^-3时,得到的MoSe₂薄膜在零偏压下光电流密度(J_sc)达到了2.1 mA cm^-2,与文献报道的同类方法制备的薄膜光电化学性能相比提高了一个数量级。这是由于当CTAB浓度为5.5 mmol dm^-3时,薄膜的光吸收和导电性最好、载流子密度最高,因此薄膜光电化学性能最好。