本文主要针对电子自旋在Bi系氧化物和Si基合金中的行为进行了细致的研究。选择以Bi2Sr2CaCu2Oy(Bi-2212)为基体,分别研究了La元素对Bi-2212化合物Bi位的微量掺杂和Mn元素对Bi1.4La0.6Sr2CaCu2Oy化合物Cu位的微量掺杂带来的结构和物理性能的影响；然后研究了Pr2CuSi3三元Si基合金中获得大晶粒的途径以及晶粒完整性对物理性能的影响。具体工作如下：利用溶胶—凝胶法制备了Bi2-xLaxSr2CaCu2qOy(0≤x≤4.5%)粉体,利用X射线衍射图谱和红外吸收光谱对样品进行了结构表征；利用标准四引线法对样品进行了电阻随温度变.化的测试,研究了La3+离子对Bi3+离子等价替代带来的结构和物理性能的变化。结果表明,随着La掺杂量的增加,a,b轴晶格长度逐渐增加,c轴晶格长度逐渐减小。结合红外吸收光谱和XRD结果证实了a,b轴晶格长度的增加由Cu02面逐渐变平坦导致的；在Cu02面变平坦的同时伴随着O-Cu-O键键角的增大。通过R-T数据分析得出Tc,zero的降低和△Tc的增加由Cu02面微结构的变化导致的。通过Tc,onset的分析发现,Bi-2212系统中Tc,onset的提高可能由巡游电子自旋产生的磁性引起的。利用溶胶—凝胶法制备了Mn掺杂的Bi1.4La0.6Sr2CaCu2-xMnxOy(0≤x≤4.5%)粉体,通过X射线衍射图谱、红外吸收光谱和拉曼散射光谱对样品进行了结构的表征,利用标准四引线法和振动样品磁强计对样品的物理性能进行了测试。结果表明,Mn离子成功的进入了Bi1.4La0.6Sr3CaCu2Oy化合物中,并且利用Pawley精修证实了我们实验结果的可信性。随着Mn掺杂量的增加,a轴晶格长度出现了先增加后减小的趋势,而b和c轴晶格参数都呈单调下降的趋势。从晶格长度的变化得出了Cu02面倾斜度的变化和Mn离子变价行为的推论,并且通过红外吸收光谱和拉曼散射光谱证实了我们的推论。通过对电阻率曲线的分析发现,样品呈现绝缘特性而且具有很大的电阻率,我们利用Mott模型对电阻率进行了深入的讨论。除了保持Bi-2212结构,x=2%的Bi1.4La0.6Sr3CaCu2Oy样品同时具有很大的电阻率和磁性,在将来可以成为一种新型的约瑟夫森结绝缘层材料。通过真空电弧炉熔炼了Pr2CuSi3三元Si基合金,利用X射线衍射图谱和金相显微镜对样品进行了结构上的表征,通过能量色散X射线荧光光谱仪(EDX)对样品的成分进行了分析,通过标准四引线、范德堡法、超导量子干涉仪和综合物性测量系统对样品的物理性能进行了研究。通过研究发现,800℃为最佳的退火温度,并且单纯的退火对晶粒生长的作用是有限的。为了促进Pr2CuSi3化合物晶粒的生长,我们在退火前引入了压缩变形。通过对不同压力下Pr2CuSi3样品在相同退火时间晶粒尺寸的统计,发现在最佳变形量下,晶粒很明显的长大。而且在最佳变形量退火240小时的Pr2CuSi3样品中,发现—个大尺寸晶粒,它的尺寸大约为0.6mm×0.6mm,这样的晶粒可以取出来代替单晶进行物理性能的研究。通过对电阻率和霍尔系数的研究发现,得出了晶粒尺寸的增加可以提高Pr2CuSi3样品自旋冻结温度的推论,并且通过交流磁化率测试证明了我们的推论。将最佳变形量退火240小时的Pr2CuSi3样品中大尺寸晶粒取出并进行交流磁化率测试发现Pr2CuSi3化合物的自旋冻结温度提高了4K多。