竹纤维素氨基甲酸酯的制备及其溶解性和成膜性研究

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纤维素与尿素反应得到一种能溶于氢氧化钠的纤维素衍生物—纤维素氨基甲酸酯(CC)。本实验原料来源丰富、价格便宜,生产过程对环境无污染,产物性能稳定,生产灵活性大。在CC生产中,合成一定氮含量的CC最为关键,它决定了后续工作的难易程度。本文使用氢氧化钠对竹原纤维进行活化处理,活化后的纤维素与尿素在N, N-二甲酰甲酰胺中反应生成纤维素氨基甲酸酯。研究了活化用碱液浓度、活化时间、老成时间、尿素预处理和反应条件对纤维素氨基甲酸酯氮含量的影响,确定了酯化反应的最佳反应条件;利用傅立叶红外(FTIR)光谱、差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)方法对不同氮含量的纤维素氨基甲酸酯的结构和性能进行了研究。FTIR谱图表明:1715 cm-1处出现羰基吸收峰,结合凯氏定氮法可知,尿素和纤维素反应生成了纤维素氨基甲酸酯,且氮含量越高对应的羰基吸收峰越强;由DSC可以看到纤维素氨基甲酸酯的热稳定性比纤维素稍差;由XRD分析可知,纤维素经过酯化反应后,晶型发生转变;SEM照片可看出,反应后纤维的表面形貌变得褶皱、粗糙,从而提高其溶解性。目前国内外对CC生产工艺做了一些研究,但对膜的研究仍很少见。本文还对CC的溶解性及成膜性进行了研究。结果表明,氢氧化钠浓度、尿素浓度、溶解温度和氮含量对CC的溶解特性具有明显的影响;同时研究了制膜液浓度、凝固浴组成、凝固浴条件、塑化条件及干燥条件等因素对其成膜性的影响,确定最佳溶解和成膜条件。
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