【摘 要】
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如今交通工具电气化,智能电网的布局以及化石能源的不可再生都是促使着可再生能源的需求不断增长,其中因为模块化与适应性较强,可充电的锂离子电池可以满足广泛的应用需求而迅速主导市场,决定电池能量密度和循环性能上限的正极材料也成为开发关键。无序岩盐结构材料在锂过量的情况下,具有较高的可逆比容量以及同时存在阴阳离子可逆反应,从而成为一种新兴的正极材料。本文以富锂无序岩盐结构正极材料xLi3NbO4·（1-x
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如今交通工具电气化,智能电网的布局以及化石能源的不可再生都是促使着可再生能源的需求不断增长,其中因为模块化与适应性较强,可充电的锂离子电池可以满足广泛的应用需求而迅速主导市场,决定电池能量密度和循环性能上限的正极材料也成为开发关键。无序岩盐结构材料在锂过量的情况下,具有较高的可逆比容量以及同时存在阴阳离子可逆反应,从而成为一种新兴的正极材料。本文以富锂无序岩盐结构正极材料xLi3NbO4·（1-x）NiO为研究对象对不同比例的正极材料进行系统性的电化学行为及性能探究,最后采用阴离子掺杂手段改善其电化学性能。主要内容与研究结果如下:1.首先采用溶胶凝胶法制备富锂无序岩盐结构正极材料0.62Li3NbO4·0.38NiO。探究烧结温度,溶胶凝胶体系的pH值和球磨混合处理对材料晶体结构、形貌粒径和电化学性能的影响。工艺探究的实验结果表明,当溶胶体系酸碱度pH=6,使用950℃的烧结温度以及将样品与导电剂球磨混合处理后的0.62Li3NbO4·0.38NiO材料在20 mA.g-1电流密度下,首圈放电比容量为128.4mAh·g-1,在40 mA·g-1下循环50次后放电比容量保持率为75.4%,展现出最优的电化学性能。2.采用溶胶凝胶法制备富锂无序岩盐结构xLi3NbO4·（1-x）NiO（x=0.55,0.6,0.65,0.7）系列正极材料。XRD与精修结果表明,当x=0.55时材料为混合物且同时存在正交相和岩盐相两种物质,x=0.6,0.65,0.7时样品则为完全无序的岩盐结构材料且随着x值增大晶胞参数增大。SEM图片和EDS能谱显示材料为1-5 μm的无定形颗粒,Nb和Ni过渡金属离子均匀分布,高分辨TEM则进一步证实材料的无序岩盐结构。循环伏安测试结果和充放电曲线趋势表明四个样品表现出相似的电化学反应过程。电化学性能测试表明,在1.5-4.5 V电压范围内x=0.6样品在20 mA·g-1的电流密度下首圈放电容量为155.4 mAh·g-1,在40 mA·g-1的电流密度下循环50次后的容量保持率为77.2%。不同电流密度得充放电测试及EIS测试表明,x值越小倍率性能越好,其中x=0.6样品拥有最好的锂离子扩散能力。XPS图谱和dV/dQ测试表明,整个充放电过程同时存在Ni2+/Ni3+和O2-/O1-的阴阳离子氧化还原反应。3.为了改进xLi3NbO4·（1-x）NiO材料导电性较差以及循环过程中不可逆反应造成容量衰减的问题,在溶胶凝胶法过程中加入不同比例的氟源制备（0.7-y/3）Li3NbO4·0.3NiO·yLiF（y=0.15,0.3,0.45,0.6）系列材料。XRD 和 TEM 测试结果表明,（0.7-y/3）Li3NbO4·0.3NiO·yLiF均具有完全无序的岩盐结构,随着掺氟比例增大晶格参数逐渐减小。XPS图谱表明掺氟后Nb和Ni的化学状态不变,观察到F 1s的特征峰,且从EDS能谱中可知各阴阳离子均匀分布。SEM图片显示所得样品1-2 μm的无定形颗粒。电化学测试结果表明掺氟后材料的倍率和循环性能均得到不同程度的改善,其中y=0.15样品在20 mA·g-1的电流密度下首圈放电容量为144.9 mAh·g-1,在40 mA·g-1的电流密度下循环50次后的容量保持率为82.0%。经过EIS和GITT测试可知,y=0.15样品在充放电的过程中锂离子扩散系数大于未改性之前的样品。
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