氯苯类化合物（CBs）是一类典型持久性有机污染物,已在世界范围内引起广泛关注。在环境和生物体内具有高毒性、累积性和持久性,有强烈的致癌、致畸、致突变作用。随着近年来工业、农业和城镇化的迅猛发展,氯苯类化合物的污染状况日益严重。目前,我国尚无成体系的土壤中氯苯类化合物标准监测方法。本试验研究了土壤中包括1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯和六氯苯在内的11种氯苯类化合物的前处理和分析检测方法,为该领域的环境分析测定工作提供了可借鉴的分析方法。确定了联合测定土壤中11种氯苯类化合物气相色谱仪的色谱条件,使用DB-1701色谱柱,柱温箱程序为:初始温度50℃保持1 min,以8℃·min^-1升温至150℃,保持3 min,最后以8℃·min^-1升至220℃,保持2 min。加速溶剂萃取法在联合测定土壤中11种氯苯类化合物具有回收率稳定且重复性好,节省有机溶剂,节约时间,可一次性萃取多个样品的优点,缺点是仪器价格较高。比较了索氏萃取与加速溶剂萃取的萃取效率,索氏萃取的回收率在51.5%—71.1%之间,但在萃取过程中有大量水蒸气进入萃取液,除水困难。加速溶剂萃取回收率范围在81.6%—98.3%之间。通过试验对两种萃取方式进行对比,最终选定加速溶剂萃取法作为土壤中11种氯苯类化合物的萃取方法。固相萃取小柱净化法在联合测定土壤中11种氯苯类化合物具有可选择不同的填料和洗脱溶剂,对样品的净化具有较高的灵活性和有效性。试验对QueEChERS净化法和固相萃取小柱净化法进行了比较。QueEChERS净化法使用填料为PSA（25mg）+GCB（2.5mg）的净化小管有最好的回收率,范围在63.1%—76.4%之间。固相萃取小柱净化法使用弗罗里硅土小柱（Florisil柱）、5%丙酮/正己烷为洗脱剂、洗脱剂用量在8mL以上表现最好,回收率范围在71.8%—83.2%之间。考虑到在测定实际土壤样品时土壤的组分复杂,故以固相萃取小柱（Florisil柱）为净化方式的最优选。建立了联合测定土壤中11种氯苯类化合物含量的方法——“加速溶剂萃取-弗罗里硅土柱净化-电子捕获检测器气相色谱法”,使用外标法定量。绘制了11种氯苯类化合物的标准曲线,标曲线性相关系数在0.999以上,并确定了该方法的检出下限为1.6×10^-3μg·kg^-1—6.5×10^-2μg·kg^-1。对3种质地的土壤样品（黏土、壤土、砂土）以及2种类型的沉积物样品（河流型、湖库型）进行了加标回收验证,相对标准偏差均在20%以内,11种氯苯类化合物回收率在64.83%—90.01%之间,符合《环境监测—分析方法标准制修订技术导则（HJ 168-2010）》的要求。