基于高压SPS的二步法制备纳米ZnO陶瓷

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纳米ZnO以纳米材料和重要半导体氧化物两方面的完美结合吸引了广大的科研工作者,成为近年来研究的热点。ZnO是一种很重要的多功能材料,被应用到很多领域,如光电器件、气相传感器、太阳能电池等。但是ZnO的物理特性与其晶粒尺寸有很大关联,因此在烧结纳米ZnO陶瓷过程中控制晶粒尺寸大小有很重要的意义。 本文利用商业纳米粉末,运用干法成型方法常压烧结纳米ZnO,烧结温度在700℃以前致密度变化很缓慢,700~900℃变化迅速,1100℃最终致密,此时晶粒尺寸大于4μm。同时讨论了致密化过程中素坯密度、烧结温度和保温时间对ZnO纳米烧结体的微观结构、密度和晶粒尺寸的影响,应用晶粒生长动力学唯象理论计算出了纳米ZnO常压烧结晶粒生长的表观活化能、晶粒生长速率常数和晶粒生长动力学指数。利用高压SPS(HPSPS)结合无压烧结的新型两步烧结方法成功制备纳米ZnO陶瓷,讨论了升温速率、烧结温度、施加压力对初始烧结坯体致密度和晶粒尺寸大小关系,得出第一步烧结最优化工艺为:烧结温度550℃、施加压力400MPa,制得的初始坯体晶粒尺寸约为80nm致密度大于85%。在第二步无压烧结过程中,通过探索不同的烧结温度和保温时间能在800℃、保温40小时下制得致密度为98.7%,晶粒尺寸大小约为150nm细晶纳米陶瓷。运用X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE—SEM),透射电镜(TEM,HRTEM),差示扫描量热分析(DSC)等手段对样品的组成,微观结构和形貌进行了分析和表征。利用这些数据探讨了晶粒长大和致密化机理。
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