己内酰胺废水具有毒性高、成分复杂、耗氧量高、水质波动较大等特点,直接排放未经处理的己内酰胺废水会对环境和人体造成一定的危害。高级氧化技术可以有效降低废水的毒性,从而可以从源头迅速降低废水可能带来的风险。本文通过利用农业废弃花生壳作为原料制备生物炭载体,使用超声浸渍法合成铁铈双金属非均相类芬顿催化剂,并使用微纳米气泡辅助非均相类芬顿反应技术对己内酰胺废水进行处理,为高效处理己内酰胺废水和降低其风险提供了一定研究基础。主要研究结论如下:（1）以农业废弃花生壳在氮气氛围下600℃热解2h,制备花生壳生物质炭载体,并通过超声30min、浸渍24h使其与铁铈双金属盐溶液充分混合,在氮气和空气氛围下以300℃煅烧2h制备了不同种生物炭基非均相类芬顿催化剂。通过SEM、XRD、XPS、FTIR等一系列表征手段对催化剂进行分析,发现这种催化剂具有孔隙丰富、比表面积较高、较宽pH适应范围和表面官能团种类众多等特点,且铁铈双金属氧化物以无定形态均匀地分布在生物炭载体上,可以增加过氧化氢的活化位点。（2）通过研究各种因素对非均相类芬顿反应处理己内酰胺废水的影响,确定了催化剂中铁铈双金属前驱体盐的最佳比例为3:1,最佳反应体系为微纳米气泡辅助下的非均相类芬顿体系,最佳反应条件为:过氧化氢浓度为1.2M、初始pH为2、催化剂投加量1g/l。此条件下反应120min后废水的COD、TOC、氨氮、SS和色度的去除率分别可达到93.26%、90.4%、40%、99.3%和83%左右,并且连续使用催化剂进行连续循环5次试验,废水的COD去除率依然可以达到87%左右,说明催化剂具有良好的稳定性和可重复使用性。（3）通过EPR、XPS、FTIR和GC-MS对废水和催化剂进行检测分析,确定了·OH是反应体系中主要的活性物种,发现催化剂中的官能团种类增多、铁铈官能团位置发生偏移且其中部分Fe2+和Ce3+被氧化为Fe3+和Ce4+,一部分金属离子可能被消耗和溶出。推测出在降解废水的过程中,生物炭基双金属催化剂和微纳米气泡通过协同作用活化过氧化氢产生羟基自由基,在羟基自由基的作用下废水中的环状有机物被降解为长链烷烃、有机酸和有机胺等物质,最终降解为二氧化碳和水。