【摘 要】
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奥氏体不锈钢因具有良好的耐腐蚀性、极佳的可塑性以及优异的抗蠕变性能等优点,使其在汽车制造、医疗器械、核工业领域等得到广泛应用。然而,奥氏体不锈钢强度较低,抗空洞肿
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奥氏体不锈钢因具有良好的耐腐蚀性、极佳的可塑性以及优异的抗蠕变性能等优点,使其在汽车制造、医疗器械、核工业领域等得到广泛应用。然而,奥氏体不锈钢强度较低,抗空洞肿胀能力较差,这些缺点严重限制了其在极端环境下的应用。纳米晶材料因具有高比例的晶界面积使其在提高材料强度和抗辐照性能方面发挥着重要作用。本文选取304L奥氏体不锈钢为研究对象,以制备同时具有超高强度、良好热稳定性和优异抗辐照性能的纳米晶材料为目标,根据热力学和动力学稳定机制,通过机械合金化和高温高压粉末冶金技术制备了含有1 at%La的块体纳米晶奥氏体不锈钢(NC 304L-La),系统地研究了NC 304L-La的组织结构、力学性能、热稳定性以及抗辐照性能,并从理论上阐明了NC 304L-La的良好热稳定性和优良抗辐照性的内在机制。通过对含有不同合金元素(Y、La、Hf、W、B、C、Zr、Mo、Nb、Ta)的块体304L合金的微观组织分析和力学性能测试,筛选出的含有La元素的304L合金的综合性能最优。优化了粉末冶金制备工艺,在最佳合成条件下(4 GPa和1000 ℃)获得了平均晶粒尺寸为45 nm的NC 304L-La样品,其压缩屈服强度和拉伸屈服强度分别为2.7 GPa和2.5 GPa,而在同等合成条件下未掺杂La的304L块体样品(NC304L)压缩屈服强度仅有1.7 GPa。根据霍尔佩奇关系可知,NC 304L-La强度的提高主要归因于晶界强化。对NC 304L和NC 304L-La等温退火后的样品进行了XRD分析,利用Nelson-Riley和改进的Williamson-Hill方法分别计算了在不同退火温度下样品的晶格常数、晶格应变以及位错密度。采用HRTEM和HAADF-STEM高分辨以及三维原子探针(APT)分析技术,对NC 304L-La中的纳米析出相(NPs)的形成、尺寸、体积分数、成分进行了分析。用TEM表征和硬度测试分析了NC 304L和NC 304L-La的热稳定性。NC 304L-La在1000 ℃退火1 h后晶粒尺寸(62 nm)仍然维持在纳米范围内,而同等条件下NC 304L的晶粒尺寸已经增长到564 nm。NC 304L-La拥有良好的热稳定性的主要归因于元素La在晶界(GBs)中的偏析降低了比GBs能,进而降低了晶粒生长的热力学驱动力(热力学效应)和弥散分布的富La纳米析出对晶界的钉扎(动力学效应)的共同作用。研究了NC 304L-La和粗晶304L(CG 304L)在室温和高温以及Me V重离子辐照下的抗辐照性能。运用正电子淹没谱(PAS)表征了注He后的NC 304L-La的微观缺陷。用掠角衍射、TEM等分析技术探究了辐照后样品的相组成和微观结构变化以及力学性能。用APT分析了辐照后样品的元素偏析以及NPs的体积分数、数密度的变化。在辐照剂量为1.5×1016 ions/cm2(108 dpa)条件下,无论是室温还是高温(600 ℃),6 Me V Au辐照后的NC 304L-La样品中都未检测到位错环和空洞等缺陷,而同等辐照条件下,CG 304L在室温和高温辐照后分别产生了大量的位错环和孔洞。用3.3 Me V Fe离子辐照结果与6 Me V Au辐照结果类似。NC 304L-La样品具有优异抗辐照性能是由于样品内部大量的GBs和相界提供的高缺陷势阱强度,对点缺陷的形成有良好的抑制作用。
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