纳米二氧化锰的水热制备、表征及超电容性能研究

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:alexshinichi
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本论文中,在查阅大量文献的基础上,总结了纳米材料的结构、性质、应用及制备技术的进展。基于水热法制备方法,分别以过硫酸铵等物质为氧化剂,进行了纳米二氧化锰的制备。利用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等测试方法对产物进行了物相和形貌表征,结合循环伏安(CV)研究了材料的超电容性能。研究了制备条件,如温度、时间,掺杂金属离子等对材料结构和形貌的影响。实验结果表明,产物的形貌与溶剂的种类有很大的关系。结合所得结果,文中对反应过程和生长机理也进行了探讨。主要内容总结如下:1、以过硫酸铵和硫酸锰为反应物,采用水热合成进行纳米MnO2的制备,改变温度、时间和酸度等因素,研究了制备条件对材料相态和形貌的影响。制备出的MnO2为四方晶系β相态纳米棒,材料的尺度分布主要为60nm,长度为1um左右。发现制备条件影响晶核生成及晶核生长速度,但不改变产物的形貌和晶型。2、以氯酸钾为氧化剂,硫酸锰为锰源,采用水热法进行纳米MnO2的制备,合成出了四方晶系α-MnO2纳米棒。研究了温度、时间等因素对材料相态和形貌的影响。当温度超过200℃,晶型由α型转变为β型。材料的尺度分布主要为100nm,长度为1.2um。而且产物MnO2呈现出丰富的形貌变化,如棒状和雪花状。发现温度不仅对晶核生成及晶核生长速度有影响,而且会改变产物二氧化锰的晶型和形貌。3、通过溶液中添加金属离子,进行了MnO2的制备和掺杂研究,溶液中的铬和钒掺杂对产物形貌有明显的影响,使产物的形貌发生了改变,生成了兰花状和刺球状MnO2,但不改变产物的晶型。而钴、镍和锌等金属离子对产品的结构和形貌影响不大,最终产物的晶型、形貌均未发生改变。X-射线光电子能谱(XPS)证实了铬、钒在产物中均有效掺入。4、将制备好的MnO2粉末制成电极,对其进行电化学循环伏安(CV)测试。掺杂了金属离子的MnO2比未掺杂的电化学性能好,其中掺V2O5后比电容大于250F/g,是优良的超电容器材料。CV测试结果表明,α-MnO2比β-MnO2比电容高。
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