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纳米双相复合永磁材料作为一种最有可能大幅度提高永磁体磁能积的磁性材料，日益受到科研人员的广泛关注。本文选用多元醇还原法、超声辅助多元醇还原法以及水合肼液相还原法等制备了Sm-Co基核壳结构纳米颗粒，通过改变反应参数，对Sm-Co基核壳结构纳米颗粒的包覆效果进行了研究，并对反应过程之中可能存在的核壳结构形成机制进行了探讨，为制备磁性能良好的新型核壳结构纳米颗粒提供了思路。得到的主要的试验结果如下：（1）对比了乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、1,2丙二醇等不同醇体系还原Co的能力。试验中发现，以乙二醇作溶剂能够合成分散度较好的纳米尺度软磁性Co颗粒，并对多元醇还原法可能的还原机制做出了解释；（2）利用以乙二醇作溶剂的多元醇还原法制得了Sm-Co基核壳结构纳米颗粒，并对核壳结构的形成机制做出了相关推测。其中，Sm-Co@Co颗粒的壳层在5nm左右，由hcp型、fcc型两种Co相共同组成，矫顽力Hci=601.5Oe，剩磁比Mr/Ms=0.160；Sm-Co@Fe3O4颗粒的壳层在10nm左右，矫顽力Hci=1534.8Oe，剩磁比Mr/Ms=0.442。此外，试验中发现醇体系中Co2+:OH-摩尔比、Sm-Co基纳米颗粒的特性、对Sm-Co基纳米颗粒进行的表面预处理以及反应中是否进行机械搅拌，均会对最终的包覆效果造成不同程度的影响；（3）利用超声分散对多元醇还原法进行了改进；然而由于在试验过程中向醇体系内引入了水，使得体系沸点降低，从而致使包覆效果并不理想；（4）利用水合肼液相还原法对Sm-Co基纳米颗粒进行包覆试验发现，水合肼能够在开放体系中常压条件下还原Co2+离子，同时得到hcp型和fcc型结构的Co颗粒，但其利用率较低，还原并不彻底；同时对反应机制做了相应解释，并分析了该试验条件中的不足。