日前，社会和经济高速发展带来的能源与环境危机，使人们意识到开发可再生能源和贮存系统的紧迫性。锂离子电池有着高的放电电压、高能量密度、很长的循环寿命、小尺寸、轻质量和易于设计制造等优点，被认为是最有前途的可再生能源，已经被广泛应用到消费电子产品、电动汽车、智能电网中。锂离子电池性能主要取决于正负极材料及其制造工艺，而目前正极材料是其最主要的制约因素。与其他正极材料相比，Li-V-O系的锂钒氧化物因为有着高放电比容量、较好的大电流放电能力、较长循环寿命、安全性好、制备简单、成本低和原材料储量丰富等优点，在过去二十年得到了广泛研究。其中，Li_1+xV₃O₈在充放电过程中结构稳定性良好，使其具有较高的比容量（300mAh/g）、较好的大电流放电能力和循环稳定性，被认为是一种极具前途的正极材料。Li_1+xV₃O₈的制备方法和工艺，结晶度、形貌和尺寸对其电化学性能有着重要的影响。本文主要采用改进的络合溶胶凝胶法以及微波水热辅助低温固相反应来制备Li_1+xV₃O₈正极材料，并研究了工艺条件对其物相、形貌以及电化学性能的影响。此外，还首次采用微波水热法制备了不同形貌的NH4V₃O₈微晶。主要内容包括：（1）以柠檬酸为络合剂，采用超声波改进络合溶胶凝胶法制备Li_1+xV₃O₈研究中，400℃处理6小时可得纯相短棒状产物，热处理温度升高产物形貌变为平板状且颗粒大，高温下产物分解产生杂相。在微波烧结辅助溶胶凝胶法研究中，在540和720W微波功率下处理30分钟可制备纯相LiV₃O₈，900W微波功率导致过高温度而使产物部分分解产生Li_0.3V₂O₅。（2）在不同络合剂对LiV₃O₈性能影响的研究中，TG-DSC分析表明草酸制备LiV₃O₈的完全晶化温度在320℃左右，明显低于其它络合剂制备产物。草酸和酒石酸制备产物的形貌为较薄的棒或片状，颗粒尺寸较小，分布比较均匀；草酸、酒石酸、柠檬酸以及苹果酸制备产物的初始放电比容量分别为304.4、296.8、268.7和275.3mAh/g，20次循环后比容量分别为250.2、237.6、198.5和206.8mAh/g；草酸制备产物电化学性能最佳。（3）以草酸为络合剂，LiOH和NH₄VO₃为原料通过微波水热辅助溶胶凝胶法，在300℃处理2小时即可制备纯相LiV₃O₈。热处理温度对产物结构和性能有明显影响；300℃制备样品有最大初始放电比容量，为311.3mAh/g，350℃制备样品有最好循环稳定性，10次循环后为271.6mAh/g；热处理温度升高，样品电化学性能显著降低。（4）分别以V₂O₅、NH₄VO₃为钒源，LiOH为锂源，分别采用微波水热辅助低温固相法制备了LiV₃O₈。其中V₂O₅制备产物皆有少量杂相，以NH₄VO₃为原料在同样温度下可以制备出纯相LiV₃O₈，随着热处理温度升高，产物形貌从薄片状变为条状块体，晶体结晶性增强，颗粒尺寸从100⁵00nm增长至几微米，产物初始放电比容量逐渐降低；350℃制备产物有最大初始放电比容量，为288.1mAh/g；500℃产物有最大的容量保持率，20次循环后保持原有容量的82.7%；加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对制备产物的物相和形貌没明显影响但使其电化学性能降低。（5）以偏钒酸铵为原料，首次采用微波水热法制备了NH4V₃O₈微晶。研究发现pH值对产物形貌有显著的影响，pH值从2以0.5的间隔变化到4.5时，产物形貌由不规则片状、树叶状、拉伸六方片变化到六方片状；产物结晶性随微波水热温度的升高而升高；PVP没有改变产物的六方片状形貌，而聚乙二醇（PEG4000）则使六方片变的不完整。