钒氧化物具有独特的结构及优异的物理化学性质,在锂离子电池（LIB）、超级电容器、催化剂、光电子、电气设备、节能智能窗、超快光开关、以及电声设备等领域都有广泛的应用。研究其结构与其物性之间的联系对于进一步丰富对钒氧化物的认识、拓展其应用都有着重要的科学意义。高压是调控物质结构和物性、探索二者之间联系的有效手段。压力不仅可以有效的缩短原子间的距离,诱发结构相变,形成高压新相,而且也有助于我们探索物质在高压下的新结构、新性质和新现象。目前,高压下V₂O₃的结构相变规律还不明确,形貌、尺寸对其高压结构相变以及电输运特性的影响缺乏相应的报导。因此,微纳结构钒氧化物的高压研究将进一步丰富我们对该体系的认识。本文通过水热法合成出多种具有规则形貌的钒氧化物（V₂O₃、V₂O₅、VO₂）微/纳米球,进一步利用高压原位同步辐射X射线衍射（XRD）、电学测量等实验手段研究了V₂O₃微纳米球在高压下的结构相变及电输运特性。本论文研究结果如下:1.通过水热法合成出前驱体钒酸乙二醇脂（VEG）,然后在不同温度、不同升温速率、不同气氛下进行煅烧,制备出由纳米颗粒组成的具有多孔结构的钒氧化物（V₂O₅、VO₂、V₂O₃）微米球。2.通过控制变量法我们探究了影响微米球直径尺寸的因素,结果发现在水热法合成的过程中,前驱体钒酸乙二醇脂（VEG）的球形直径尺寸在一定范围内会随着盐酸羟胺与偏钒酸铵的混合溶液的搅拌时间的增加而增大,球形直径尺寸的大小在3-15μm范围内可调。3.利用高压同步辐射XRD技术,对刚玉相V₂O₃微纳米球进行了高压结构相变研究。发现高压下刚玉相在34.7 GPa转变为高压单斜相。刚玉相V₂O₃微纳米球的体弹模量与相应体材料和多晶材料相比明显提高,但与相应纳米颗粒的体弹模量相接近。这可能是由于尺寸效应和较高的结晶度,导致V₂O₃微纳米球具有较大的体弹模量。4.利用高压电阻测量方法研究了V₂O₃微纳米球的电输运特性,揭示了其电学特性与晶体结构之间的联系。研究表明在压力的作用下V₂O₃微米球的金属性增强,但当刚玉相转变为高压单斜相时,电阻呈现增加趋势,这可能与其结构相变时导致的晶格畸变有关。在卸压过程中,发现V₂O₃微纳米球由高压单斜相又恢复到初始刚玉相。同时,V₂O₃微纳米球的电阻随压力的降低而增加,与其升压过程的变化规律相一致。这表明V₂O₃微纳米球高压下的相变和电输运行为是可逆的。