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二硼化锆(ZrB2)作为超高温陶瓷材料，具有熔点高、硬度大、热导率和电导率优异、热震稳定性和中子控制能力良好等特点，从而广泛用于高温结构陶瓷、耐火耐磨材料、复合材料、电极以及核控制等领域，作为高温结构材料发展前景远大。目前制备的ZFB2粉体颗粒粗大、活性不高，可烧结性较差，使其应用受到限制，因此制备高纯超细的ZrB2粉体就显得迫切需要。
本课题分别采用溶胶凝胶法和微波镁热法制备了ZrB2粉体，利用XRD、SEM、EDS及TEM等表征手段研究了原料配比和合成工艺对产物相组成和显微结构的影响。以自合成的二硼化锆为增强相，分别通过微波烧结和常压烧结制备了ZrO2-ZrB2-MgO复合材料，研究了原料配比、烧结方式及烧结工艺对复合材料的体积密度、显气孔率和力学性能的影响。实验结果表明:
1.以氧氯化锆、硼酸和葡萄糖为原料，柠檬酸为成胶剂，采用溶胶凝胶法，氩气气氛下，通过常规加热合成了ZrB2粉体，其含量可以达到94.7％。加热温度越高、时间越长、硼锆比越大，产物中ZrB2的含量越高，最佳合成条件为:B∶Zr=4∶1，1500℃保温75min。
2.采用溶胶凝胶法，通过微波镁热还原合成出ZrB2纳米粉体，合成条件为两步加热:先在528W的功率下加热10min，再在800W的功率下加热40min时，得到的产物中ZFB2的衍射峰相对强度最大。
3.以ZrO2、H3BO3和Mg为原料，通过微波加热可以在短时间内合成出ZrB2粉体，镁含量和加热时间对合成ZFB2粉体有显著影响。最佳的合成条件为:ZrO2∶H3BO3∶Mg=1∶3∶4，微波功率800W，加热时间20min。TEM结果表明ZFB2颗粒为球状，平均粒径为80nm左右;加入NaCl可以降低ZFB2颗粒尺寸。
4.以自合成的二硼化锆为增强剂，15wt.％Y2O3为烧结助剂，在还原条件下，通过常压烧结制备了ZrO2-ZrB2-MgO复合材料。当ZrO2含量为80wt.％，ZFB2含量为14wt.％，烧结工艺为1500℃保温2h时，复合材料的显气孔率达到最小值13.1％，体积密度为5.4g/cm3;最佳力学性能为:显微硬度为10.3±0.2GPa，抗弯强度为347.2±9.1MPa，断裂韧性为3.2±0.1MPa·m1/2。