本文在全面综述国内外新型轻金属氢化物储氢材料研究进展的基础上,确定以TiO2、Al2O3改性NaAlH4作为研究对象,通过高能机械球磨法制备了纳米TiO2、介孔Al2O3改性及其复合改性NaAlH4储氢材料。采用XRD、DSC/TG以及气态放氢等分析测试方法,对材料的放氢性能进行了研究,重点考察了球磨条件及不同添加剂对NaAlH4热分解放氢性能的影响。研究结果如下：1.球磨过程没有引起NaAlH4晶型变化,未引发热分解放氢反应。但球磨后,NaAlH4热分解放氢反应第一阶段反应温度由300℃降低至252℃℃,第二阶段反应温度由378.6℃降低至369.3℃。2.以纳米TiO2作为添加剂对NaAlH4改性,使NaAlH4热分解放氢反应第一阶段温度由300℃降低至210℃,程序升温放氢测试中180℃下最大放氢量由3.427wt%提高到4.378wt%。介孔Al2O3改性NaAlH4热分解放氢第一阶段反应温度由300℃降低至185℃左右,降低了115℃；最大放氢量为3.92 wt%,提高了12.7%。3.研究了不同球磨时间和不同添加量的TiO2-Al2O3复合改性NaAlH4样品180℃下的放氢总量。球磨时间过长或TiO2添加浓度过高,均导致复合改性样品的放氢总量的降低。通过气态放氢测试系统检测了3mol% TiO2-2.5mol% Al2O3复合改性样品升温放氢曲线,其5000s内最大放氢量为4.22wt%,提高了27%。第一阶段放氢温度降低至185℃左右,降低了115℃。