钴、镍硒化物的溶剂热合成及其性质研究

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镍和钴的硒化物纳米材料在催化剂、传感材料、磁性材料以及电池等方面有着极其广泛的应用。开发新型的镍、钴化合物以及深入研究它们在各领域中的应用具有十分重要的意义,将有利于充分发挥这一类材料的最大潜能。本论文利用溶剂热法合成NiSe和Co0.85Se两种化合物,并研究了它们在环境保护中的应用。论文主要内容如下:1、以乙二醇为溶剂兼还原剂,利用简单的溶剂热方法合成了六方相的八面体形貌的硒化镍(NiSe)。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等测试手段对产物进行了表征,并研究了反应温度、反应时间对产物的影响,找到制备八面体NiSe的最佳反应条件。将制备的这一产物用于催化降解水合肼,并与非典型合成条件下制备样品的催化效果对比,发现八面体硒化镍对水合肼具有较为明显的催化降解作用。这一性质可用于污水中水合肼的去除,从而对环境保护具有重要的意义。2、在不使用任何表面活性剂和模板的情况下,成功地合成了六方相的石墨烯状的Co0.85Se。X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、选区电子衍射(SAED)以及透射电子显微镜(TEM)和BET的方法都被用来表征产物的结构、形态和比表面积。SEM观察结果表明,得到的Co0.85Se纳米晶体是厚度小于10纳米的石墨烯状的薄片。对制备的产品在室温下进行铁磁性测试,发现这种样品具有弱的顺磁性。并且该产品具有较高的比表面积,可以作为吸附剂用于废水处理中。3、在前部分实验的基础上,对实验方法稍微改变,采用溶剂热方法制备出石墨烯状的纳米Co0.85Se薄膜。通过进一步的实验发现这种Co0.85Se纳米材料在催化还原对硝基苯酚的过程中具有较高的活性,同时对甲基蓝具有较强的吸附能力。在硼氢化钠的存在下,Co0.85Se作为催化剂用于还原对硝基苯酚的实验中,实验结果表明,随着硼氢化钠浓度和催化剂量的增加,还原反应的动力学常数也增大。并且这种催化剂在多次使用后,利用磁铁分离收集再用于同样的体系中仍然具有很高的活性。此外,该Co0.85Se对甲基蓝具有很强的吸附能力,并考虑了pH值对其吸附能力的影响,发现在不同条件下,吸附过程在30分钟内达到平衡。
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