食品中磺胺的检测新方法研究

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磺胺类药物是一类传统的人工合成抗菌药物,是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,用于预防和治疗细菌感染性疾病。自1932年发现至今,磺胺类药物的种类已经达到了数千种,由于抗菌谱广磺胺类药物大量地用于预防治疗用药以及用作畜禽生长添加剂等,这样往往造成动物可食性组织中磺胺类药物的残留,而磺胺类药物在动物体内作用和代谢时间较长,长期食用含有磺胺类药物残留的食品,就可能引起磺胺类药物在体内的逐渐蓄积,使人类的健康受到了严重威胁,因此,建立一类简便、可靠的检测方法就显得尤为重要。由于磺胺类药物本身没有荧光而且极性很大,直接进行检测采用紫外法灵敏度不如荧光法高,所以本文主要研究了磺胺类药物的荧光光谱检测方法,主要的研究内容如下:一、涡旋辅助液液微萃取-荧光光谱法检测肉类中残留的磺胺类药物的研究本研究用三种磺胺类药物(磺胺嘧啶钠、磺胺甲嗯唑、磺胺胍)与邻苯二甲醛进行衍生,使磺胺类药物产生荧光,建立了测定磺胺类药物的新荧光光谱法。在此基础上,采用壬酸液液微萃取对衍生物进行富集,进一步降低体系检测限。在最优条件下,在5-5000ng/mL的范围内三种磺胺类药物的浓度与荧光强度呈现良好的线性关系,检出限为0.5-2.0ng/mL。用该方法对猪肉中的磺胺类药物的含量进行了测定,同时进行了加标回收实验,回收率为94.1%~100.2%。结果表明,该方法适用于猪肉样品中三种磺胺类药物残留的检测。二、超声辅助-壬基酚聚氧乙烯醚浊点萃取-荧光光谱法测定蜂蜜中的磺胺的研究采用荧光光谱法研究了荧光衍生试剂荧光胺与磺胺嘧啶钠和磺胺甲基嘧啶之间的衍生反应,从而使得不具有荧光的磺胺类药物显示荧光性质,并在此基础上采用超声波辅助的NP-7浊点萃取对衍生物进行萃取,进一步降低了体系检测限,建立了测定磺胺嘧啶钠和磺胺甲基嘧啶的新荧光光谱法,NP-7浊点低使得萃取条件温和,35℃即可分相,有利于热敏性物质的稳定。利用该方法对蜂蜜中的磺胺嘧啶钠和磺胺甲基嘧啶的含量进行了测定,并进行标准加入回收试验,其回收率为80.2%-93.0%,相对标准偏差为2.2%-4.1%,检测限达到0.5-5.Ong/mL,此方法灵敏、简便、准确,而且已成功应用于云南本地超市所售蜂蜜。三、正辛醇辅助脂肪醇聚氧乙烯醚浊点萃取-荧光光谱法检测牛奶中磺胺类药物的研究建立了正辛醇辅助AEO-9浊点萃取结合荧光光谱法测定牛奶中磺胺类药物的新方法。在浊点萃取技术的基础上,采用正辛醇降低AEO-9的浊点,同时探讨了降浊点机理,并且结合荧光衍生试剂OPA与三种磺胺药物(磺胺嘧啶钠、磺胺甲嗯唑、磺胺胍)的衍生化反应,本方法通过优化浊点萃取技术,建立了操作步骤简单,灵敏度高,检测牛奶中磺胺类药物残留的新方法。此方法检测范围为5-4000ng/mL,加标回收率高于90%。结果显示该方法可用于牛奶中磺胺类药物的检测。
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