载Ag磁性可回收抗菌纳米复合材料研究

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Ag纳米粒子具有抗菌广谱、高效以及抗耐药性的特点,是一类备受关注的纳米抗菌剂。但单纯的Ag纳米颗粒容易团聚且分散在溶液中无法分离,这会大大降低其抗菌活性。因此,选择合适的基材用于负载Ag纳米粒子是至关重要的。本文分别选用Fe304磁性纳米粒子和氧化石墨烯(GO)作为固定Ag纳米粒子的基底,且分别引入接触抗菌的壳聚糖(CS)和聚4-乙烯基吡啶的季吡啶盐,成功制备了两类具有双重抗菌作用的可回收载Ag磁性纳米抗菌材料。具体内容如下:1、载Ag磁性壳聚糖纳米粒子体系:采用化学共沉淀法制备出Fe3O4磁性纳米粒子,通过原位引发聚合将乙二胺改性的壳聚糖聚丙烯酸(ECS/PA)或壳聚糖/聚甲基丙烯酸-β-羟乙酯(CS/PAEMA)包覆到磁核表面,最后以PVP为还原剂和分散剂在纳米粒子表面固定Ag纳米粒子,分别得到两种载Ag磁性壳聚糖纳米粒子(Fe3O4@ECS/PAA-Ag 和 Fe3O4@CS/PAEMA-Ag)。利用红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、-射线衍射分析(XRD)、热重分析(TGA)对制得的两种载Ag纳米粒子的形貌和结构进行了系统的表征分析。选用革兰氏阴性菌(E. coli)和革兰氏阳性菌(S. aureus)分别对两种磁性壳聚糖纳米粒子体系做了一系列的抗菌性能测试(抑菌圈测试、抗菌动力学测试和循环抗菌测试)。结果表明:两种载Ag磁性壳聚糖纳米粒子有很强的抗菌能力,2.5 h对两种菌的杀菌效率接近100%。与载Ag前相反,载Ag后的纳米粒子对E. coli的抗菌活性更高。而且,在不经过任何水和溶剂洗涤的十轮抗菌测试后,Fe3O4@ECS/PAA-Ag纳米粒子还能分别杀灭99.72%的E. coli和99.63%的S. aureus,表现出了非常高效持久的抗菌性能。2、载Ag磁性氧化石墨烯纳米复合材料体系:先将1-溴正己烷和3-溴丙基三甲氧基硅烷与聚4-乙烯基吡啶季铵化,得到季吡啶盐聚合物(BNPVP),再将其通过与油酸(OA)配体置换偶联到磁核表面,得到Fe3O4@BNPVP。之后将Fe3O4@BNPVP固定到GO表面,并在其表面锚定Ag纳米颗粒,得到载Ag磁性氧化石墨烯纳米复合材料(GO-Fe3O4@BNPVP-Ag).利用1H NMR和红外光谱(FTIR)先对BNPVP的结构进行表征,并确定其季铵化程度,再用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射分析(XRD)、紫外-可见(UV-Vis)、透射电镜(TEM)、拉曼光谱(Ramman)对制得的GO-Fe3O4@BNPVP-Ag纳米复合材料的形貌和结构进行了系统的表征分析。选用革兰氏阴性菌(E. coli)和革兰氏阳性菌(S. aureus)对纳米复合材料做了一系列的抗菌性能测试(抑菌圈测试、抗菌动力学测试和MIC、MBC值的测定)。结果表明:GO-Fe3O4@BNPVP-Ag纳米复合材料对E. coli和S. aureus都有很强的抗菌性能,2.5 h对两种菌的杀菌效率都达到了100%,且通过抗菌动力学测试和MIC、MBC值可以发现,固定了Fe3O4@BNPVP的载Ag氧化石墨烯比单纯载Ag的氧化石墨烯抗菌活性高,说明聚合物季吡啶盐BNPVP起到了协同抗菌的作用。另外,Fe3O4磁性纳米粒子的引入能在抗菌后方便回收。
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