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农药在提高作物产量方面发挥着巨大作用,但过度过量使用农药,会造成农产品农药残留超标,影响食品的安全,对人类健康造成危害。基于此,我国近几年加大了对蔬菜水果中农药残留的监测力度,不断增多的检测项目和日益严格的限量要求使农药残留检测工作面临严峻的考验。本论文将QuEChERS前处理方法分别与气相色谱-三重四级杆串联质谱法、高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法相结合,开展了蔬菜、水果样品中多农药残留快速筛查分析检测方法的研究。主要研究内容和结果如下:1、建立了基于QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱快速蔬菜水果中42种农药残留的方法。试验对QuEChERS方法中的提取方案、N-丙基乙二胺(PSA)、无水硫酸镁(MgS04)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)混合净化剂的用量等条件进行优化,HP-5MSUI毛细管柱分离后,用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。结果表明,42种农药在5～400μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9771～0.9998之间。结球甘蓝、芹菜、番茄、茄子、马铃薯、萝卜、菜豆、韭菜、苹果、青枣、葡萄、柑橘12种蔬菜、水果代表基质在0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.1mg/kg三添加水平下,平均加标回收率为50.9%～139.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%～30.0%,42种农药的定量限统一定为0.01mg/kg。通过与国际通用方法进行比对分析,结果发现新方法具有更好的方法性能指标,本方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜、水果中42种农药。2、建立了基于QuEChERS-液相色谱-三重四级杆串联质谱快速测定蔬菜、水果中10种农药残留的方法。本试验在第一个方法优化的QuEChERS前处理条件基础上,进一步对净化剂石墨化炭黑(GCB)的用量进行优化,Agilent poroshell 120 EC-C18色谱柱分离后,用液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。结果表明,10种农药在5～300 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9982～0.9996之间,结球甘蓝、芹菜、番茄、茄子、马铃薯、萝卜、菜豆、韭菜、苹果、青枣、葡萄、柑橘12种蔬菜、水果代表基质在0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.1 mg/kg三添加水平下,平均加标回收率为为52.3～125.8%,相对标准偏差RSD范围为0.61%～10.39%。10种农药的定量限统一定为0.01mg/kg。同时,本实验将建立的新方法与国际通用方法进行了方法比对,结果发现新方法具有更好的回收率和精密度。为检测机构提供了一种简便、快速、可靠的农药多残留分析方法。3、将新建立的两个方法应用到实际的样品检测中,对湖南省某区县流通领域的蔬菜、水果共131批样品进行检测,分别有82批和40批样品中有农残检出,甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、苯醚甲环唑、多菌灵等在蔬菜中残留含量较高,通过对大批量蔬菜、水果样品进行测定,证实本方法操作简单,定性、定量准确,适用于各类蔬菜、水果样品的分析检测。