随着全球经济对核电能源需求的不断提高,开发和完善乏燃料贮运用过程中的高性能中子吸收屏蔽材料已成为当前的迫切需求。本文采用微波低温烧结法制备了20 vol.%B₄C_p/Al复合材料,研究了球磨参数和烧结参数对B₄C_p/Al复合材料微观组织及力学性能的影响,优化出最佳的制备参数;在制备参数最佳的条件下,研究了TiB₂添加量、原始Al颗粒尺寸对（B₄C+TiB₂）_p/Al复合材料微观组织及力学性能的影响,利用SEM、EDS、XRD衍射分析、纳米压痕、显微硬度等分析方法,对复合材料的微观组织及性能进行表征分析,主要结果如下:（1）当球磨转速为200 r/min、球磨时间为12 h时,B₄C/Al复合粉体的焊合与破碎持续交替会达到一种动态平衡,复合粉体均匀度高,颗粒尺寸均匀细小,B₄C颗粒均匀的镶嵌在Al基体中。复合粉体的X射线衍射图中没有其他杂质峰,以纯铝衍射峰以及少量低、窄的碳化硼颗粒衍射峰为主,没有B、C、Al化合物的生成,复合粉体在成型前未发生反应。（2）当烧结温度为580℃,烧结时间为45 min时,微波在B₄C_p/Al复合材料中的转化效率最大,致密度最高达到93.2%,硬度最大为112.5 HV₁;界面处的纳米硬度和弹性模量分别为7.494 GPa、163.631 GPa;在未优化材料中存在明显温度梯度的条件下,局部界面处将产生一定量的Al₃BC_（s）相,作为第二相,起到强化作用,但Al₃BC_（s）相生成量较多时,会降低增强颗粒与基体间界面的清洁度和结合强度。（3）TiB₂陶瓷颗粒多分布于B₄C颗粒和Al基体间界面处,降低了B₄C颗粒的烧结条件,填充了部分孔隙,抑制了Al₃BC_（s）相的生成,界面洁净度高。当TiB₂颗粒添加量为2.5 vol.%时,（B₄C+TiB₂）_p/Al复合材料的微观组织最佳,孔隙少且狭小,界面结合强度高,此时,B₄C/Al界面处的纳米硬度为9.235 GPa,弹性模量为182.922 GPa,与相同制备参数下,未添加的TiB₂颗粒的B₄C_p/Al复合材料相比,界面处的纳米硬度和弹性模量分别提高了23.2%、11.8%,复合材料的显微硬度相对较高,致密度最高为94.6%。当TiB₂颗粒的添加量超过2.5 vol.%后,复合材料中孔隙增多,B₄C颗粒呈现出不均匀分布。（4）当添加的原始Al基体颗粒尺寸过小时,界面孔隙多,基体颗粒容易形成大尺寸聚集体,增强体颗粒在（B₄C+TiB₂）_p/Al复合材料中难以实现均匀分布。当添加的原始Al基体颗粒尺寸为2μm时,增强体颗粒在Al基体中分布较为均匀,此时,复合材料的致密度相对较高,显微硬度最高为188.6 HV₁。当添加的原始Al基体颗粒尺寸越大时,塑性变形越小,破碎不完全,颗粒难以充分细化,导致增强体呈现不均匀分布,甚至出现部分区域增强体团聚,应力集中,产生微裂纹,致密度降低。