现如今,人类面临了两个严重的问题,即环境污染和能源匮乏。为了解决上述问题,氢能的制取备受关注。氢能具有环保、高附加值等优点。目前,在中/碱性溶液中电解水是制取氢能最方便的途径。电催化水分解包括两个半反应:1)2H⁺+2e^-→H₂（析氢反应）,2)2H₂O→4H⁺+O₂+4e^-（析氧反应）。水分解产氧过程中,涉及到多步电子和氢离子转移,在动力学上需要克服较大的能垒,从而减慢了反应速率。探索高效、廉价的电催化析氧催化剂,是现在人们研究的热点。以配合物为自牺牲模板制备半导体金属氧化物具有很多优势,结构上可以保持原来配合物的结构,具有优异的电化学性能。在能量储存、催化等方面有广泛地应用。本论文设计合成了以Co（Ⅱ）基配合物为前驱体的微纳米Co₃O₄材料,并对其进行电催化析氧性能的研究。本论文主要分为两个部分:第一部分利用水热法得到两例配合物Co₃（BTC）₂·12H₂O（H₃BTC=均苯三甲酸）和[Co（BPDC）（H₂O）₂]·H₂O（H₂BPDC=4,4′-联苯二甲酸）。经煅烧后得到微纳米Co₃O₄粉末并利用红外光谱（IR）、热重分析（TG）、X-射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及拉曼光谱（Raman spectra）对得到的样品进行了表征,之后对样品及改性后的样品进行了电催化析氧性能的研究。实验结果发现,碳的引入及硼氢化钠的还原均可以提高样品导电性,增加电子迁移速率,增强了样品的电催化活性。在电催化析氧性能的研究中,当电流密度达到10mA cm^-2时,改性后催化剂的过电位均小于改性前Co₃O₄的过电位,相同电压下具有的电流密度均大于改性前Co₃O₄的电流密度。改性后的法拉第效率均在97%以上。第二部分首先利用水热法得到了两例配合物[Co₃（HCOO）₆]?DMF（HCOOH=甲酸）和Co（HBTC）（4,4′-bipy）₂]·2DMF（H₃BTC=均苯三甲酸,4,4′-bipy=4,4′-联吡啶）的微米阵列。对其进行煅烧后得到Co₃O₄微米阵列进行了相应的结构表征,后研究其改性前后的电催化析氧性能。同时还利用水热法合成了两例不同形貌的ZIF-67纳米阵列,煅烧后得到Co₃O₄纳米阵列并对其进行改性,做了相应表征及电催化析氧性能研究。从实验结果中可以看出,经原位生长法得到的阵列相比滴涂法得到的电极制备简单且机械稳定性变强,传质阻力也减小。在相同电流密度下,改性后的催化剂不仅过电位小于改性前的催化剂,而且电流密度也有了明显的提高。改性后的法拉第效率也均在96%以上。