形态分析是国际上现代分析化学的前沿课题,对生态环境的研究与保护具有重要意义。该领域目前的主要问题,一是需要制定有广泛共识的形态成分分析测试的标准化方法,二是缺少形态成分分析的标准参考物质。目前急需土壤形态成分标准物质以为生态环境评价形态分析量值比对和分析质量监控提供依据,为此,经中国地质调查局列项由地球物理地球化学勘查研究所承担正在进行土壤地球化学形态成分标准物质的研制。本文综述了该领域的发展现状和形态分析广泛采用的分析技术。在前人工作的基础上,依托物化探研究所项目,以安徽地质实验研究所研制的土壤形态分析法为基础,采用多家实验室合作分析的方式进行标准物质定值研究。标准物质采集的候选物包括:江苏太湖沉积物(GSF-1)、北京壤土(GSF-2)、湖北水稻土(GSF-3)、成都市街道尘土(GSF-4)、华南矿化区土壤组合样(GSF-5),代表了不同气候条件、不同景观条件。样品进行无污染加工,过100目筛。分析测试采用了两种方法,即七步流程提取法(水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机结合态、残渣态)和农业上采用的有效态提取法(一步)。七步法测试了Cd、Cu、Pb、Zn、Mo、Co、Cr、Ni、Mn、Fe、Ca、K、As、Hg、Sb、Se 16个元素。从数据汇总结果可见多数元素多数形态的测试精度尚可,但离子交换态数据较离散,多数项目不能达到定值要求,其原因主要是分析测试的空白高(试剂空白、实验器皿空白、环境影响),仪器检出限高,针对以上问题提出了进一步定值研制的改进意见。DTPA测试了Cd、Cu、Pb、Zn、Co、Cr、Ni、Mn、Fe 9个元素,AB-DTPA测试了Cd、Cu、Pb、Zn、Mo、Co、Cr、Ni、Mn、Fe、P、K、As、Se 14个元素。由原始数据可见,该法与七步法比较测试结果精度更高,不同实验室结果的重现性较好,初步定值中大部分项目达到了定值要求。在各活性成分中多数元素以活性铁锰氧化物结合态占的比例最大,Cu、Pb、Zn、Co、Cr、Ni、Mn、Fe、As在其中的含量均较高;水溶态中碱金属、碱土金属和Mo、Se、Sb、As在其中达1%以上的显著含量;离子交换态中微量元素Cd的含量比例最大(16-38%),说明Cd是土壤和沉积物中最易解析和迁移的重金属元素;Ca、Cd、Pb、Zn、Mn是赋存于碳酸盐结合态的主要微量元素;活性有机质(腐殖质-富里酸)结合态中的赋存量以Mo、Se、Sb占有比例最大。