明胶—矿物质空心硬胶囊壳的研制

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本文以鱼皮明胶和碳酸钙微晶为主要原料,制备明胶-矿物质膜和明胶-矿物质空心硬胶囊壳,研究矿物质膜及矿物质胶囊壳的各项性能指标。此外,通过复分解法合成晶型一致的碳酸钙微晶,研究碳酸钙微晶粒径对明胶-矿物质膜和明胶-矿物质空心硬胶囊壳各项性能指标的影响,筛选出较优制备方案。通过氯化钙和碳酸钠复分解反应合成碳酸钙微晶,得到合成最小粒径碳酸钙微晶的最佳工艺条件为:氯化钙浓度0.3mo1/L,碳酸钠浓度0.5mo1/L,乙醇浓度40%,反应温度25℃时,合成的碳酸钙微晶平均粒径最小,为5.40μm。在最佳工艺基础上通过碳酸钙粒径、晶型晶貌、红外光谱、X射线衍射等表征综合分析,筛选出五种纯度较高、粒径不同、晶型均为方解石型的碳酸钙微晶,平均粒径分别为5.40μm、7.03μm、10.04μm、13.98μm、16.63μm,考察不同粒径的碳酸钙微晶对明胶-矿物质膜和明胶-矿物质空心硬胶囊壳各项性能的影响。制备明胶膜和明胶-矿物质膜,研究二者成膜液的凝胶强度、力学性能及其影响因素、水蒸气透过系数、微观结构以及模拟在胃液中的溶解情况。研究发现添加碳酸钙微晶的明胶-矿物质膜与明胶膜相比,其成膜液凝胶强度较大,力学性能较好,水蒸气透过系数较小,微观结构粗糙厚实。在模拟胃液中溶解情况的实验结果表明,明胶-矿物质膜在1min之内溶解较慢,超过1min后加速溶解,最终溶解率高于明胶膜。取力学性能不同的明胶膜和明胶-矿物质膜制备胶囊壳,发现力学性能差的明胶膜制备的胶囊壳脆碎率高。通过单因素试验和响应面试验得到最佳工艺条件为:明胶28.01%,碳酸钙13.95%,碳酸钙粒径5.401μm,甘油6.42%,柠檬酸三乙酯4.43%。二氧化钛1.20%,甲基硅油3.00%,其胶囊壳的成囊性为10.44。对明胶-矿物质空心硬胶囊壳理化指标、微观结构、复合结构形成机理、溶出度、稳定性试验进行分析,结果表明其脆碎率、崩解时限、灼炽残渣分别为2.03%、5.50min、26.98%。并且,其微观结构较粗糙厚实,矿物质胶囊体系中发生交联,溶出度测定结果为8min内完全溶出,稳定性试验结果表明制备的明胶-矿物质空心硬胶囊壳具有良好的稳定性。
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