1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成及性能研究

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:xuliyong
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目前在实验室与工业上制备1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)的普遍工艺路线是从间苯二甲酸(IPA)出发,经过磺化、酯化、中和、分离、结晶、干燥等步骤合成出产品SIPM。不同的合成方法主要体现在使用不同的磺化剂,实验室常用磺化剂有发烟硫酸、液体三氧化硫、氯磺酸等,而工业上大都使用发烟硫酸为磺化剂,如何减少副产物四甲酸基二苯砜的生成是主要难点之一。本论文在实验室的条件下用发烟硫酸磺化间苯二甲酸,得到高纯度的1,3-苯二甲酸-5-磺酸(SIPA);再用过量的甲醇进行甲酯化,然后进行中和反应;最后分离提纯得到产品。主要对磺化、酯化、中和等反应条件进行优化,在实验室里实现了合成SIPM的工艺路线,为以后工业化提供了一定依据。   本论文研究了间苯二甲酸与三氧化硫的量之比、磺化温度、磺化时间等因素对反应的影响,合成出了高纯度的1,3-苯二甲酸-5-磺酸(SIPA),并用电位滴定法分析磺化产物中的磺酸基的含量从而计算磺化产物的收率。用发烟硫酸磺化间苯二甲酸制备1,3-苯二甲酸-5-磺酸的适宜的条件为:n(SO3):n(IPA)=1.45:1,磺化温度为190℃,磺化时间为4.5h。利用SIPA在低温下高浓度酸中溶解度很小的特性,可将SIPA从酸液中分离出来,得到白色粉末的磺化产物,产品收率达到99.8%以上,为后续的酯化工艺提供了原料。   采用1,3-苯二甲酸-5-磺酸与甲醇直接进行酯化反应生成1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸,外加浓硫酸作为催化剂。考察了酯化时间,物料的量之比对酯化率的影响,采用分析反应混合物和最终产物中酯基的含量计算酯化率。适宜的酯化条件为:n(CH3OH):n(SIPA)=36:1,酯化时间3h,酯化温度75℃,酯化率达到98%以上。   在中和/结晶一体化的试验中,利用1,3-苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)与Na2SO4溶解度的差异可用结晶法将SIPM分离出来。选取了中和温度、氢氧化钠浓度、结晶温度作为影响产品SIPM收率的因素。通过正交试验得到最适宜的中和/结晶条件为:中和温度10℃,氢氧化钠浓度40%,结晶温度80℃。通过测产品的皂化值,酸值,水含量对其性能进行了表征确,总收率在84%以上。
其他文献
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学位
钧窑瓷器釉色丰富多彩,凭借其古朴的造型、精湛的工艺、复杂的配釉、“入窑一色,出窑万彩”的神奇窑变,图形色彩变化无穷,被誉为中国“五大名瓷”之首,是河南省禹州市神厘镇