Nafion^?全氟磺酸聚合物膜是用于PEMFC和DMFC的最有代表性的质子交换膜。Nafion^?膜的性能将直接影响PEMFC和DMFC的电池性能、能量效率和使用寿命。因此，对Nafion^?及其复合膜的电化学性能研究具有重要意义。 本文采用原位化学反应的方法制备了Nafion^?-TiO₂、Nafion^?-SiO₂和Nafion^?-ZrO₂复合膜，利用UV-Vis、TG-DTA、XRD、IR等手段详细表征了膜的结构变化，首次详细探讨了水热处理对Nafion^?及Nafion^?-氧化物复合膜的结构和电化学性能的影响。结果表明：掺杂TiO₂的质量分数在14％以内可以提高Nafion^?膜保持水的能力。Nafion^?膜的甲醇透过率随着TiO₂掺杂量的增多而减少。TiO₂、SiO₂、ZrO₂无机氧化物粒子的掺杂使Nafion^?膜无定型相的比例增大。水热处理后复合膜中的TiO₂、ZrO₂有晶型的改变，且复合膜的热稳定性和酸稳定性均增加，使室温下的电导率／醇透的综合指标提高。随着水热处理温度的升高或时间的延长，Nafion^?—SiO₂复合膜的厚度增大、含水量提高、醇透增加、电导率增加，综合指标也提高。