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本论文中，我们利用M[P4Mo6]2—SBUs和磷钒酸盐作为基本建筑单元，合成了7例新颖的化合物。对于这些化合物，我们探讨了其结构组成，研究了它们的合成条件及规律，并且通过元素分析、IR、TG、CV、磁性和单晶X-射线衍射等手段对它们的结构、性质等进行了详细分析。1．以磷钼杂多酸盐M[P4Mo6]2—SBUs为建筑单元，采用常温及水热合成技术得到了6个新的多金属氧酸盐化合物：{[phen{[Zn（phen）2]2(γ-Mo8O26)} 1（H2bbi）3.5Na3{Mn（H2O）3[Mn(P4Mo6O26（OH）5)]2}·5.5H2O 2（H2en）4{Mn2（H2O）2[Mn(P4Mo6O26（OH）5)2]·5H2O 3{（H2bbi）5[HP2Mo5O23]2·3H2O } 4（H2bbi）1.5Na3{ [Fe(P4Mo6O26（OH）5)]2}·3H2O 5Na3{Na2（H2O）3[Fe(P4Mo6O26（OH）5)]2}·4.5H2O 6化合物1的创新之处在于：首次在常温、常压条件下合成了[γ-Mo8O26]；化合物2中同时含有两条左旋、右旋的螺旋链，该化合物为首例含有螺旋结构的{P4Mo6}链；在化合物3中，Mn[P4Mo6])2—SBUs周围环绕着8个锰离子，该化合物是迄今为止含有锰离子数目最多的化合物；化合物4中含有两个[HP2Mo5O23]5-离子，以及5个bbi配体，通过氢键作用将整个结构连接成一个三维的超分子网状结构；化合物5中，三个Na离子将Fe[P4Mo6]2—SBUs连接成一维的链状结构；化合物6与化合物5相比，Na离子数目增多，空间结构变为了三维网状结构。2．水热条件下，以磷酸钒盐为建筑单元，合成了一例新颖的、三维的、同时含有五配位和六配位钒的化合物：（H2en）2{V（H2O）2[（V2O2）2（OH）2（HPO4）2（PO4）2]2}·4H2O 7化合物7中同时含有大孔结构及一个多核钒单元，目前，类似结构在的已知文献中报道的还比较少。