【摘 要】
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N-亚硝胺类化合物具有极高的致癌毒性,且分布广泛种类繁多。近年来,研究发现N-亚硝胺类化合物可从环境土壤中渗入到地下水中,因此对地下水体中N-亚硝胺类化合物的分布、含量及来源等监测问题引起了人们的极大关注。本文选取常见9种典型N-亚硝胺类化合物包括N-亚硝基二甲基胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙基胺(NEMA)、N-亚硝基二乙基胺(NDEA)、N-亚硝基二丙基胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP
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N-亚硝胺类化合物具有极高的致癌毒性,且分布广泛种类繁多。近年来,研究发现N-亚硝胺类化合物可从环境土壤中渗入到地下水中,因此对地下水体中N-亚硝胺类化合物的分布、含量及来源等监测问题引起了人们的极大关注。本文选取常见9种典型N-亚硝胺类化合物包括N-亚硝基二甲基胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙基胺(NEMA)、N-亚硝基二乙基胺(NDEA)、N-亚硝基二丙基胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基二丁基胺(NDBA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)等作为研究对象,采用固相微萃取(SPME)前处理富集技术与气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用技术,建立分析检测方法。采集常州市(CZ)、无锡市(WX)31个地下水样品作为本次研究的污染调查与实际应用考察目标。具体内容如下:(1)优化了色谱柱类型、程序升温、进样口温度、接口温度、离子源温度等仪器条件。在优化后的条件下9种N-亚硝胺类化合物具有良好的分离效果,峰形尖锐且没有拖尾现象,各化合物的响应强度高。对比单离子监测扫描(SIM)与多反应监测扫描(MRM)两种质谱扫描方式对N-亚硝胺类化合物的测定分析能力进行比较。结果表明MRM方法具有更低的仪器检出限与精密度。(2)建立了地下水样品中9种N-亚硝胺类化合物固相微萃取(SPME)前处理方法并对萃取针类型、萃取方式、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、盐度、样品体积等条件进行了优选。在优化的萃取条件下进行方法验证,结果表明,在0.1~5.0μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数r~2≥0.9960,9种N-亚硝胺类化合物的方法检出限(MLD)在32~63 ng/L之间,不同浓度加标回收率范围68.50%~117.06%,相对标准偏差(RSD)1.44%~14.40%。对比优化的固相萃取(SPE)方法,SPME方法在样品体积、分析时间以及加标回收上拥有极大的优势,样品的检测成本更低,且具有较高的准确度及精密度,是水中亚硝胺类化合物检测的理想方法。(3)采集无锡市(WX)、常州市(CZ)地下水样品31个,考察分析N-亚硝胺类化合物的含量水平,对两地区的污染差异进行比较。其中N-亚硝胺类化合物总体检出率高达74.2%,两地样品的N-亚硝胺在种类与含量上略有区别。总体来说,本次筛查中N-亚硝胺类化合物在地下水中具有较高的检出率和浓度水平,表明了我国在保护地下水质安全方面的必要性。
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