农药的发明和使用大大提高了农作物的产量,但随着农药的大量和不合理地使用,食品中的农药残留不仅污染环境,对人类健康所造成的不利影响也日益显露出来,其引起的食品安全性问题受到了人们的广泛关注,因此发展快速、可靠、灵敏的农药残留检测技术对改善环境污染、保证人类健康有着极其重要的意义。本文主要研究前处理固相萃取技术(SPE)中,不同淋洗液和层析柱对回收率的影响。参考美国加州食品农业部(CDFA)的分析方法,结合我国实际情况,以我国常用、禁用的有机氯、氨基甲酸酯两类农药为检测对象,以污染较严重的蔬菜、水果为检测材料,进行了农药残留快速分析方法的研究。因农药种类较多,结构各异,建立适用于所有农药和样品的方法难度极大,本文将常用农药按分子结构分为两类分别建立检测方法。本文分为三个部分,共三章。第一章绪论。简要介绍了农药残留样品的前处理研究进展以及分析方法,特别是蔬菜、水果中农药多残留分析的最新进展,提出了农药残留分析的发展方向。第二章采用固相萃取-高效液相色谱对几种蔬菜瓜果中的有机氯农药进行了分析研究。分析方法:加入乙腈于样品中匀浆,提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷一丙酮((7:3,v/v)洗脱、氮气吹干浓缩、甲醇定容后用高效液相色谱柱分离、紫外检测,外标法峰面积定量。还对色谱流动相比例和紫外检测波长等试验条件进行优化,确定了最佳分析条件。实验结果表明:该方法操作简单快速,灵敏度和准确度较高,3种有机氯农药在几种样品上的5次重复平均回收率,从添加0.4 mg/kg到4.43 mg/kg的回收率范围为69.5%～108%,变异系数范围在1.2%～15.5%之间,符合多残留分析的要求。第三章研究了固相萃取-高效液相色谱检测几种蔬菜瓜果中的氨基甲酸酯类农药残留分析方法。在样品的前处理方法中选用乙腈提取、盐析法和弗罗里硅土萃取小柱净化样品,研究了各类萃取柱和洗脱剂对样品测定的影响,也对标准农药测定的色谱条件进行优化。方法的添加回收率为70%～112.0%,精密度为1.1%～7.7%。快速、灵敏、干扰较少,完全适用于蔬菜瓜果样品的农药多残留分析。