氧化铝基共晶陶瓷定向凝固过程的研究

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氧化铝基共晶陶瓷具有熔点高、力学强度高等优点,有望成为新一代超高温结构材料。若将其应用于航空航天领域,可大大提高涡轮发动机叶片的工作温度。本文首先计算模拟了氧化铝基共晶陶瓷的定向凝固过程,优选了合适的工艺参数,然后以ZM法(Zone-melting method,简称ZM法)制备了Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷。主要研究内容与结论如下:计算模拟研究了钨、钼、石墨坩埚材料对ZM法制备共晶陶瓷的影响。通过对熔区长度、温度梯度以及化学性质等因素进行分析,确定钼为最佳坩埚材料。考察了坩埚壁温、生长速率等工艺参数对共晶陶瓷固液界面形态的影响,以及共晶生长过程中固液界面形态的演化。当坩埚壁温由2080℃升至2290℃时,固液界面由凸界面向平界面过渡,在2190℃时达到平界面,而后转变为凹界面;坩埚壁温越高,固液界面前沿的温度梯度越大;共晶陶瓷轴心到边缘中心之间,固液界面前沿的温度梯度变化较小,约为30-50℃/cm,而在共晶陶瓷边缘中心与边缘之间,其值变化显著,约为250-320℃/cm;当固液界面接近平界面时,随着凝固的进行,界面形态无明显变化;当固液界面表现为凸界面或凹界面时,在生长起始阶段形态变化不大,在生长结束阶段其凸出高度或凹陷深度变化显著;不管固液界面表现为何种形态,随着凝固的进行,熔区长度均有不同程度的增加;当坩埚半径为4mm时,生长速率的减小可降低固液界面的凸出高度,即降低生长速率有利于平界面的形成。研究了ACRT工艺参数以及坩埚半径对流场的影响。在坩埚旋转减速阶段,坩埚右下角与中央顶部的熔体保持顺时针流动,中央底部与右上角的熔体保持逆时针流动,且随着旋转速度减小,流动减缓;在坩埚反向加速阶段,坩埚右下角与中央顶部的熔体表现出逆时针流动,中央底部与右上角的熔体表现出顺时针流动,且随着旋转速度加大,流动加剧。此外,坩埚旋转加速度ωa、坩埚最大转速ωmax、坩埚半径r的增大,恒速时间t2的缩短,均会导致熔体对流强度增大。根据计算结果优选了控制参数,采用ZM法制备了Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷。当生长速率为2mm/h时,共晶陶瓷组织致密,呈典型的层片状非规则共晶组织;生长速率的增加会导致微观组织进一步细化,但当生长速率超过临界值6mm/h时,会有带状组织出现;经1550℃热处理15h,共晶陶瓷重量与晶粒尺寸均无变化,表现出良好的高温稳定性:室温下,其硬度和断裂韧性分别高达17GPa、6.0MPa·m1/2;其室温弯曲强度为720MPa,约为同成分预烧结陶瓷的5倍。
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