论文部分内容阅读
搅拌棒吸附萃取(SBSE)是一种集搅拌、采样、萃取和富集为一体的新型样品预处理技术。它具有与SPME相似的萃取机理,而且萃取涂层体积大,比SPME具有更高的萃取效率与萃取容量。目前可供SBSE使用的固定相涂层材料很少,限制了它的应用范围,因此研制高稳定性、高效、高选择性的SBSE固定相是SBSE技术发展的关键。本文采用溶胶-凝胶技术研制了2种新型SBSE涂层材料,并分别研究了它们的萃取性能以及在极性化合物样品前处理中的应用。
主要研究内容如下:1介绍了SPME的原理、装置、涂层及应用。阐述了SBSE的原理与装置,综述了SBSE的涂层、应用以及各种提高SBSE灵敏度的方法。简述了溶胶-凝胶技术的原理及其在SPME及SBSE涂层研制中的应用。
2采用硅烷偶联剂3-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷间壁偶联β-环糊精,溶胶-凝胶技术制备了聚二甲基硅氧烷/β-环糊精(PDMS/β-CD)吸附萃取搅拌棒涂层。测试证实了涂层表面均匀一致,具有多孔结构,涂层材料耐溶剂性强,热稳定性好。该涂层耐磨性较好,使用寿命长。与自制PDMS涂层相比,PDMS/β-CD涂层对极性化合物的选择性高。与SPME相比,SBSE萃取效率高,萃取容量大。
3研究了自制PDMS/β-CD吸附萃取搅拌棒在极性化合物分析样品预处理中的应用。建立了搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱联用(SBSE-HPLC)测定环境水样中苯酚、2-硝基苯酚、4-甲基苯酚、4-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,系统研究了各种因素对萃取效率的影响。分析方法的线性范围为1.0-500.0μg/L,检出限为0.10-0.83μg/L。分析环境水样的回收率在80.9%-126.7%之间,RDS在2.0%-5.4%之间。
采用自制PDMS/β-CD吸附萃取搅拌棒,建立了SBSE-HPLC测定环境水样及化妆水中雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮的分析方法。方法的线性范围为0.5-300.0μg/L,检出限为0.04-0.11μg/L,分析环境水样的回收率为84.6%-124.1%、RSD为2.0%-9.3%,分析化妆水的回收率为80.5%-124.3%,RSD在2.6%-8.4%;
采用自制PDMS/β-CD吸附萃取搅拌棒,建立了SBSE-HPLC测定饮用水与一次性餐具浸泡液中双酚A的分析方法。方法线性范围在0.05-20.0μg/L,检出限为0.008μg/L,分析饮用水的回收率在87.4%-97.5%之间,RSD为4.5%-9.7%,分析一次性餐具水浸泡液的回收率为86.4%-116.2%,RSD为0.8%-7.5%。
4采用硅烷偶联剂3-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷间壁偶联双酚A,溶胶-凝胶技术制备了聚二甲基硅氧烷/双酚A(PDMS/BPA)吸附萃取搅拌棒涂层。优化涂层的配方,初步探讨了涂层的特性与萃取性能。与自制PDMS涂层相比,PDMS/BPA涂层对硝基苯酚类化合物的萃取能力较强。