论文部分内容阅读
当前主流的电磁屏蔽材料通常以复合型导电高分子材料为主,然而该类型材料的屏蔽效果往往受填料粒子在聚合物基体中分散状态的影响,存在屏蔽效率低且效果不稳定等问题,因此开发轻质高效的新型电磁屏蔽材料势在必行。本文首先采用共沉淀法制备出四氧化三铁（Fe3O4）磁性纳米粒子。X射线衍射及透射电镜分析表明,所制备的Fe3O4粒子为尖晶石结构,粒子平均粒径约为80 nm。采用原位聚合法,将制备出的Fe3O4磁性纳米粒子引入聚酰胺酸（PAA）胶液中,经静电纺丝及热亚胺化后制备出PI/Fe3O4复合纤维膜。采用傅里叶红外光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射谱（XRD）、热失重（TG）分析了复合纤维膜的形貌和结构;利用宽频介电谱仪、磁滞曲线仪（VSM）和矢量网络分析仪对PI/Fe3O4复合纤维膜的介电性能、磁性和电磁屏蔽性能进行了分析。详细探讨了纺丝胶液固含量、Fe3O4纳米颗粒添加量、纺丝电压、注射速度及滚筒转速对电纺PI/Fe3O4复合纤维膜纤维形貌及性能的影响。利用扫描电镜,通过分析不同电纺工艺下复合纤维膜的形貌,获得了最佳的电纺工艺。具体工艺参数为:电纺电压20 kV,溶液注射速度0.3 mL/h,接收滚筒速度5000 rad/min。采用此工艺制备的复合纤维膜中的纤维粗细均匀且未出现珠节,倾斜角在5°以下纤维丝比例达到30%。FT-IR结果表明,Fe3O4磁性纳米粒子的引入未破坏PI分子的化学结构。性能测试结果表明,当Fe3O4含量为1 wt%时,复合纤维膜的力学性能最佳,其拉伸强度为10.9 MPa,断裂伸长率为18.6%;热重分析结果表明,随着Fe3O4粒子含量增加,复合纤维膜热分解温度不断提高,当Fe3O4含量为7 wt%时,复合纤维的热分解温度提高至562℃,与纯膜相比提高了12℃;介电谱测试结果表明,复合纤维膜的介电常数随着Fe3O4含量的增加而逐渐的增大,介电损耗同样出现缓慢增长的趋势。当Fe3O4含量为7 wt%时,复合纤维膜介电常数达到1.92/101 Hz,介电损耗为3.8×10-3/101 Hz;磁滞曲线分析结果表明,本研究制备的Fe3O4粒子具有良好磁畴性能,其饱和磁化强度,剩余磁化强度,矫顽力值分别为79 emu/g,9.5 emu/g,63 Oe。复合纤维膜的磁性随着纳米Fe3O4粒子含量的增加而逐渐增大;电磁屏蔽性能分析结果表明,当屏蔽波段在8.2-12.8 GHz时,Fe3O4添加量为7 wt%的复合纤维膜的屏蔽效果达到最佳,其电磁屏蔽效能为35dB。