质谱级乙腈制备及其化工行业标准制订

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随着科技发展和社会进步,在许多高科技领域对化学试剂的纯度和适用性要求越来越高。如色谱分析、质谱分析、蔬菜水果等食品农药残留的检测、生物制药以及有机合成等领域均需要有与各项研究检测相适应的有机溶剂。如实验室科研应用的色谱纯、分析纯试剂,检测食品中农药残留量的农残级试剂,液相色谱-质谱仪使用的质谱级溶剂等。质谱级乙腈是最常用的质谱级试剂,在化学化工产品检测、食品质量检测、生物制药检测等得到了广泛的应用;质谱级乙腈是现代高精密度的分析仪器如液相色谱-质谱联用仪等的常用流动相或者反应物溶剂。由于质谱级乙腈试剂产品及标准在国内发展还比较落后,本文研究了质谱级乙腈的纯化制备工艺和标准规范的制订。主要工作如下:1、开展了质谱级乙腈的纯化制备工艺研究,确定了以工业级乙腈为原料,吸附、氧化、精馏三种纯化制备工艺联用制取质谱级乙腈产品的方法。实验结果表明:制得的乙腈产品质量与进口试剂指标相当,适用于质谱分析。通过实验确定了合适的工艺条件:氧化铝(100-200目)为吸附剂,高锰酸钾为氧化剂,用量为1.25g/L,精馏装置的塔釜加热温度为86℃,回流比为5:5,产率可达75%左右。采用本方法制得的质谱级乙腈产品纯度高、杂质含量低并且操作简单,节约成本,具有广泛的市场应用前景。2、开展了质谱级乙腈化工行业标准规范的制订工作:通过国内外市场调研与实验相结合的方法,制订出适合我国国情和市场需要的质谱级乙腈标准。研究了质谱级乙腈的全检测方法体系,利用气相质谱仪分析和定性工业级乙腈中的杂质成分,紫外分光光度计、气相色谱仪、液相质谱仪和电感耦合等离子体质谱仪等将制得的乙腈产品用建立的质谱级乙腈全检测方法体系进行检测,按照质谱级乙腈标准规范对产品质量进行评价,与国际同类产品质量进行对比。
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