尖晶石型立方相氮氧化铝（γ-AlON）透明陶瓷光学性能优异,具有光学各向同性、透光波长范围宽等特点,因其晶体结构中存在的大量缺陷,亦可作为光致发光材料被研究。一般来说,氮氧化铝粉体合成工艺会直接决定最终烧结块体材料的性能,本文首先采用溶胶凝胶-低温燃烧法制备Al₂O₃粉体,并进一步以合成的Al₂O₃和商用超细Al₂O₃为原料,采用固相反应法和氧化铝碳热还原氮化法合成了氮氧化铝粉体。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及透射电子显微镜等现代分析方法对合成的Al₂O₃粉体和两种方法制备的AlON粉体进行分析和表征,测试了相关性能,得到如下结论:采用硝酸铝和柠檬酸为原料,通过溶胶凝胶-低温燃烧法合成Al₂O₃粉体,分别研究了柠檬酸配比、pH值、反应温度、保温时间四个工艺参数对产物Al₂O₃的影响。结果表明:硝酸铝:柠檬酸配比为6:7、pH=4时可以形成稳定的硝酸铝-柠檬酸凝胶,经过280℃低温燃烧,再经温度1050℃、保温时间1.5 h时的煅烧,可以得到颗粒尺寸在40 nm以下的Al₂O₃细粉。采用上步合成的Al₂O₃和AlN为原料,球磨混料后,在0.3 MPa的N₂为保护气,1800℃下经2 h的高温固相反应,可以制得主晶相为γ-AlON的不规则形貌的粉体。以尿素、福尔马林溶液和纳米γ-Al₂O₃为初始原料,通过脲醛树脂在Al₂O₃颗粒表面包裹并碳热还原氮化,在1720℃下成功地合成了粒度均匀的AlON细粉,合成的AlON粉体具有粒径呈现双峰分布、纯度高、易于烧结的特点,可以直接用于高质量透明陶瓷的制备。光致发光光谱结果表明:Eu掺杂γ-AlON粉体的光致发光性能有明显的变化,Bi掺杂的γ-AlON粉体的光致发光性能与基体相比没有明显变化,具体机理有待研究。前期工作表明氧化铝碳热还原氮化法合成的γ-AlON样品在紫外（369 nm）处有强烈的发射峰,另外在可见光（708 nm）处也有一个微弱的发射峰。这是γ-AlON在生长过程中存在的[V_Al^″′-O_N^·]^″、[O_N^·-V_Al^″′-O_N^·]^′和[V_Al^″′-3O_N^·]带隙缺陷导致的。