氢能是一种优秀的能源载体,电解水制氢作为可持续氢生产的有效策略受到了广泛的关注。降低电解水制氢过程中的电能消耗需要合适的催化剂作为媒介。近年来,大量研究表明二硫化钼（MoS2）是一种十分有前途的电解水催化剂,但是其较差的导电性和受限的活性位点限制了MoS2材料在析氢反应中的进一步应用。通过相变的方式将MoS2转变为具有金属性质的1T相是提高其电催化析氢性能的有效方法之一。然而1T相的MoS2在热力学上处于一种亚稳的状态,研究表明1T相MoS2在一定能量注入的情况下会发生相转变。在本工作中,首先通过微纳器件制备技术构筑了MoS2电催化析氢微纳器件,并通过正丁基锂浸泡的方式将MoS2由2H相转变为1T相。再将该器件维持450 m V的过电势20分钟,使其持续发生析氢反应。通过原位拉曼测试证明采用该电化学处理会使1T相MoS2发生电化学相变,且获得的MoS2最终相为2H-1T混合相。电化学性能测试表明该混合相具有十分优异的电催化析氢性能。最后结合密度泛函理论（DFT）对性能的变化做出了合理的解释。该项工作的主要研究结果如下:（1）采用微纳加工工艺制备了MoS2电催化析氢微纳器件。通过正丁基锂浸泡6小时和后续的电化学处理分别获得了1T相和2H-1T相的MoS2微纳器件。（2）原位拉曼证明了电化学反应会引发1T相MoS2发生相变。1T相MoS2经过电化学反应后,J1峰的区域会发生很大程度的减少但仍有部分区域保留,而A1g峰的区域会明显增多,这说明相变的最终产物是2H-1T的混合相而不是单一的2H相。原子力显微镜（AFM）表征结果显示,相变会使材料表面有恢复到初始状态的趋势,而电化学相变过程相对于其他相变过程的恢复力更快。（3）通过电化学测试探究了电化学相变对MoS2性能的影响。结果显示经过电化学相变得到的2H-1T混合相MoS2拥有最佳的电化学和电学性能。2H、1T、2H-1T三种状态下的MoS2在电流密度为10 m A cm-2下的过电位分别是292.5m V,209.4 m V,194.8 m V,塔菲尔斜率分别为328.3 m V dec-1,169.1 m V dec-1,113.1 m V dec-1。此条件下对电极动力学的进一步测量表明,2H-1T相的电荷转移速率优于1T和2H相。（4）最后结合密度泛函理论,说明了2H-1T相性能提升的原因。计算结果显示2H-1T相的电负性值和氢吸附吉布斯自由能值相对于2H和1T相都是更优的。2H-1T、1T和2H相的氢吸附自由能计算值分别为0.21 e V,0.34 e V,1.77e V。