传统多晶块体陶瓷的制备多以纳米或者亚微米粉末为原始材料,一般通过高温长时间的烧结方式来制备高性能高致密的纳米多晶块体陶瓷。但是纳米粉末由于高的表面能存在团聚、吸附等难以分散的问题,因此在高温主导的烧结过程中就容易发生晶粒异常长大等问题,导致失去理想的纳米或者亚微米结构。另外均匀分散的纳米粉末的制备是比较困难的。目前,在高温烧结过程中如何抑制纳米晶粒长大,使其保持纳米结构特性,是制备高性能高致密纳米多晶块体陶瓷一个技术难题。本实验利用微晶粉末的高压相变解决了制备细晶多晶块体陶瓷的技术难题,得到了高性能高致密的细晶多晶块体材料。大多数陶瓷材料存在同质多象的现象,并且在合适的热力学条件下,就有可能从一种结构相变到另种结构。相变是一个“推陈出新”,“从无到有”的过程,无论初始相的晶粒尺寸多大,新相的出现都要经历成核、长大的过程。微晶原料的高温高压直接相变有这两个优势:微晶能够形成清洁的新相晶界面从而保证新相晶粒间的键合强度;高温高压条件能够增加新相的成核率同时抑制晶粒长大,这样不仅能够得到大量的细小晶粒还能得到比初始材料晶粒尺寸还小的新晶粒。本课题用晶粒尺寸为2μm的α-Si₃N₄作原料,在5.5 GPa、1500-1900°C条件下,通过高温高压直接相变法制得了具有优异力学性能的亚微米多晶β-Si₃N₄块体材料,实验结果表明:1.在压力5.5 GPa、温度1500-1700°C条件下,只能实现从微晶α-Si₃N₄到亚微米β-Si₃N₄的部分相变。在压力5.5 GPa,温度1800°C保温不少于5 min和温度1900°C保温不少于3 min条件下,均能够实现微晶α-Si₃N₄到亚微米β-Si₃N₄的完全相变;并且在全相变的条件下,进一步延长保温时间,对应的全相变试样的平均晶粒尺寸也不断增加。2.在全相变的亚微米多晶β-Si₃N₄块体试样试样中,在5.5 GPa,1900°C保温3 min条件下块体试样有最佳的综合性能,该试样的平均晶粒尺寸为263±68 nm;维氏硬度达到了β-Si₃N₄单晶硬度约为20 GPa;凹痕断裂韧性为4.1 MPa m^1/2,比之前报道的HIP法合成的多晶β-Si₃N₄块体的韧性提高了36%。3.本实验中,从α-Si₃N₄到β-Si₃N₄相变机理为,当烧结温度达到或接近Si₃N₄的熔点时,会形成熔融的液态Si₃N₄相,然后通过液-固相变的成核-生长机理形成新的β-Si₃N₄晶粒,最终得到全相变的亚微米多晶β-Si₃N₄块体试样。4.在全相变的亚微米多晶β-Si₃N₄块体试样中发现,减小晶粒尺寸不仅能够提高试样的硬度而且还能提高其断裂韧性,这突破了传统的高硬度低韧性规律;结果表明,硬度和断裂韧性会同时随着晶粒尺寸的减小而呈现增加的趋势,这与Hall-Petch效应是非常吻合的。5.用微晶α-Si₃N₄作原料,通过高温高压相变的方法合成了具有优异力学性能的亚微米多晶β-Si₃N₄块体材料,解决了传统方法制备多晶β-Si₃N₄块体所存在的晶粒长大等问题。该方法有望在陶瓷材料领域发展一种以微晶粉末为原料通过高温高压相变制备高性能亚微米（纳米）多晶块体陶瓷的方法。