近年来，纳米材料新颖的结构和奇特的性质引起了广大科研工作者的广泛兴趣。本文利用简单水热方法，设计不同的反应路线，合成出多种形貌的氟化钡和氟化钙纳米材料，并利用各种表征手段比如X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)和PL等手段对样品的表征，并对氟化物的生长机制做了初步的探讨，并探讨了掺杂稀土元素的近红外发光性质。　　1.通过简单的水热方法，空心结构的氟化钡材料在两嵌化合物P123的辅助下被成功合成出来。样品通过了X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)和PL光谱测试.对比实验表明，柠檬酸纳在合成空心结构氟化钡的过程中，起到了很重要的作用，同时氟硼酸纳对于得到空心球氟化钡材料也起到了很必要的作用，并在细节中讨论了软模板的反应机制。　　2.具有尺寸均一、三维的花状CaF2通过简单的水热方法，在EDTA-2Na作为配体的作用下被成功合成出来，从扫描电子显微镜照片上可以看出花状结构是由厚度为10nm左右的众多纳米片自组装形成的。花状CaF2的形成过程已经在细节中进行了讨论。在实验中发现反应时间和配合剂对于形成花状结构CaF2起到了重要的作用。同时还研究了掺杂稀土离子的近红外性质，尤其是在1300-1600 nm范围中对于光信号和通讯方面将有特殊的应用前景。　　3.通过简单的没有任何模板辅助下的水热方法合成了分散性良好，尺寸均一的桑葚状CaF2纳米材料。采用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物的结构、形貌、尺寸进行表征。此外，还进一步研究了Yb3+掺杂的CaF2近红外发光性质。