流动注射化学发光法测定高锰酸钾指数研究

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流动注射化学发光法( Flow Injection Chemical Luminenscence Analysis )是结合流动注射自动进样技术和化学发光检测方法而建立起来的一种分析方法。以其灵敏度高、响应时间快、线性范围宽、装置简单和可重复性操作而在分析领域占有一席之位。一方面它具有化学发光分析法(CLA)的高灵敏度、宽线性范围、简单仪器设备等优点;另一方面它又具有流动注射分析(FIA)的优点:如样品和试剂混合迅速、消耗量少、设备操作简单、在非平衡状态下也能实现化学分析等。流动注射和化学发光联用在一起的流动注射化学发光分析法同时具备了两者的优点,形成优势互补,是一种比较理想的分析技术,特别是针对微量、痕量样品的分析。所有这些优点使该分析方法可以广泛地应用到环境样品中无机和有机化合物检测。本文通过对流动注射化学发光法进行深入研究,利用Luminol-KMnO4化学发光体系,建立了一种化学发光测定地表水和地下水体高锰酸钾指数的新方法。利用KMnO4氧化水体中的还原性物质,过量的KMnO4与Luminol产生化学发光反应,发光信号被光电倍增管检测放大转换为电信号,建立化学发光信号与高锰酸钾指数的线性关系,从而实现对样品高锰酸钾指数的测定。通过对反应体系pH值、浓度和离子干扰等条件进行实验和优化,对地表水CODMn的检出限(S/N=3)达到0.3mg/L,线性范围0.5-200mg/L。在最佳工作条件下,工作曲线的回归方程为Y= -11.893X+ 3009.8,相关系数R为0.9953。测定CODMn为5mg/L标准样品的相对标准偏差为4.3%(n=11)。该方法简单、快速,易于实现在线自动分析。本实验的创新点主要表现在:(1)本方法测定高锰酸钾指数与文献报道的Luminol-H2O2-Mn2+体系相比较,无需离子交换柱和H2O2,可以达到直接测定,所需仪器设备更简单、易维护。(2)具有很好的选择性。大部分金属离子对此发光体系不产生大的影响,且可通过EDTA消除掉。(3)有很高的灵敏度,检测限可以达到0.3mg/L,适用于第I-V类地表水水质分析。
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