二氧化钛（TiO₂）具有化学稳定性好、成本低、无毒等特点,是目前最具应用潜力的光催化剂;但TiO2禁带宽度较宽（3.0³.2 eV）,在紫外光辐照下才具催化活性,这极大地限制了其应用范围。近来,大量研究表明,采用非金属掺杂、特别是氮掺杂TiO2可有效拓宽其光谱响应范围,提高其可见光催化活性;另外,TiO₂异质结构有利于光生载流子的分离,降低电子–空穴的复合几率,提高其光催化活性。本文采用溶剂热法,将氮掺杂和TiO₂异质结构结合起来,旨在制备光催化活性高于商品TiO2 Degussa P25的新型光催化材料。以钛酸四正丁酯（C16H36O4Ti）为钛源、水合肼为氮源,分别合成了物相含量不同的氮掺杂纳米TiO2异质结构,并研究了其光催化降解甲基橙的性能。分别采用X-射线粉末衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X-射线光电子能谱（XPS）、傅立叶变换红外光谱（FT–IR）、能量分散谱仪（EDS）、N2吸附脱附、以及紫外–可见漫反射吸收光谱（UV–Vis DRS）等手段对所制备的样品进行了表征。研究结果表明:（1）以TiO₂溶胶为前驱体,水合肼浓度在40⁸0%范围内,反应温度在180²20°C范围内,保温反应36⁴8 h,可以实现锐钛矿相TiO₂/板钛矿相TiO₂异质结构（A-TiO₂/B-TiO₂）的控制合成;（2）以TiO₂凝胶为前驱体,水合肼浓度在40⁸0%范围内,反应温度在180²20°C范围内,保温反应36⁴8 h,可以实现锐钛矿相TiO2/板钛矿相TiO2_/金红石相TiO2异质结构（A-TiO₂/B-TiO₂/R-TiO₂）的控制合成;（3）样品的SEM和TEM表征表明,A-TiO₂/B-TiO₂样品是由A-TiO₂一维结构和B-TiO₂纳米颗粒组成;而A-TiO₂/B-TiO₂/R-TiO₂样品是由A-TiO₂一维结构、B-TiO₂纳米颗粒和片状R-TiO₂颗粒组成;（4）EDS、FT–IR和XPS表征显示,在两类异质结构样品中,N元素分别以间隙态和取代态的形式掺杂进TiO₂晶格中;（5）UV–Vis漫反射光谱表明,异质结构的形成能够改变TiO-2的禁带宽度;在A-TiO₂/B-TiO₂/R-TiO₂样品中,由于R-TiO₂的存在,使三相异质结构样品的禁带低于A-TiO)2/B-TiO₂异质结构的样品;（6）分别在紫外光和模拟可见光辐照下,考察了样品光催化降解甲基橙染料的性能;测试结果表明,无论在紫外光还是在可见光辐照下,所制备的氮掺杂-TiO₂异质结构样品均比商品TiO2 Degussa P25具有更高的光催化效率;在紫外光照射下,NT40/40和NT-36样品在20 min内对甲基橙的降解率分别为88.8%和83.5%;模拟可见光照射下,NT40/40和NT-36样品在3 h内对甲基橙的降解率分别为59.3%和75.0%。