电化学控制离子分离技术(Electrochemically controlled ion separation, ECIS)是一种环境友好的新型膜分离技术,通过电化学方法调节附着在导电基体上的离子交换膜的氧化还原电位来控制离子的置入与释放,从而使溶液中的金属离子得到分离并使膜再生。由于ECIS过程的主要推动力是电极电位,离子交换基体无需化学再生,消除了由化学再生过程产生的大量二次污染物。采用阴极电沉积法在24根(基体表面积为76.15cm2)的三维石墨芯基体表面制备铁氰化镍薄膜,通过EDS能谱和SEM电镜考察了膜的组成及形貌,在1M NaNO3溶液中通过循环伏安法研究了NiHCF薄膜电化学行为。在二电极体系下探讨多排石墨芯NiHCF膜电极对低浓度Cs离子的置入和释放行为。间歇实验:在含Cs+的模拟废液中,以多排石墨芯(multi-row graphite core, MRGC)基体NiHCF膜电极为工作电极使膜处于还原状态置入Cs+,采用离子色谱分析溶液中Cs+浓度的变化情况。实验中考察了外加电压、模拟液初始浓度、膜表面状态、搅拌等因素对Cs离子分离的影响。将置入离子的膜电极外加阳极电压释放膜内Cs+并使膜再生,分析再生液中Cs+浓度变化,并通过循环伏安法考察膜的再生性能。结果表明:当Cs+初始浓度为20mg/L时施加7V电压还原30分钟,Cs+去除率达84%;氧化再生释放率达到61%。MRGC基体NiHCF膜电极在二电极体系下能有效分离模拟液中的铯离子,且具有良好的再生能力。动态试验:采用MRGC基体NiHCF膜电极组装填充床电化学反应器,考察二电极流动体系下溶液中Cs离子的电化学控制分离性能。在膜电极上施加阴极电压使Cs+置入膜内,分别考察操作电压、进料浓度和流量等参数对反应器出水Cs+浓度的影响,并用Thomas模型描述该过程的穿透曲线;将置入Cs+的膜电极外加阳极电压释放Cs+使膜电极再生,并通过连续多批次运行测试膜电极的稳定性。研究结果表明:处理体积为1L浓度为5mg/L的含Cs离子模拟废液,电压为10V,流速为80BV/h,单次运行对Cs+的去除率可达56%,再生18min释放率为55%,且该过程符合Thomas吸附动力学模型,MRGC基体上制备NiHCF膜在二电极流动体系下具有良好的ECIS性能和再生能力。采用化学沉积法在镍网/石墨基体上制备NiHCF薄膜,在1M NaNO3溶液中通过循环伏安法测试其交换电量,然后将其组装于电化学反应器,在二电极体系下进行动态实验,考察电极结构、不同循环次数等参数的影响。结果表明:镍网石墨基体NiHCF膜电极具有较大的交换容量,在二电极体系下,膜电极片数越多,对Cs离子分离的效果越好;多个循环后仍具有良好的电控分离性能; NiHCF膜电极内Cs离子的释放与再生液中Cs离子浓度无关。建立了一套膜电极废液处理与再生同步进行的连续操作实验装置,其核心为两个完全相同的NiHCF膜电极,并采用阴离子交换膜分隔开的一膜两室构型。在二电极体系下对该装置单程和间歇循环分离Cs离子过程进行了初步的数学描述,为今后ECIS的应用提供可靠设计依据。