有机溶剂纳滤（Organic solvent nanofiltration,OSN）是一种将纳滤过程应用在有机相的新型膜分离技术,可以使有机混合物在分子水平上通过压力驱动来分离,对工业生产中产生的有机废液进行高效、环保的处理与回收十分重要。如何构筑高性能的分离膜,是当前研究者们十分关注的问题。二维材料膜和金属有机框架材料（MOF）膜都能够对溶液在分子或离子层面进行分离,但在研究过程中仍存在一些问题。首先是不同研究工作中以相同方式制备的氧化石墨烯膜在分离应用上并不遵循trade-off效应;其次是大多数研究工作中制备MOF膜的过程繁琐,不易于操作和实现。因此,如何能够构筑出以相对简单的方法制备高分离性能膜,对于促进分离膜研究领域的发展是十分有必要的。本文以二维材料和MOF材料为研究对象,通过简单的真空抽滤的方法制备了两种不同构型的层级分离膜材料,实现有机溶剂中染料分子的高效分离,其中研究的主要内容如下:（1）利用氧化石墨烯（GO）横向片径尺寸的差异导致的膜分离性能的差异,将这种片层的横向尺寸差距放大,将差距有一个数量级以上两种不同的GO片层按照三种模式通过真空抽滤进行组装,考察了不同组装模式对膜纳滤性能的影响,结果表明,当组装模式为微米尺寸GO-纳米尺寸GO-基底时,具有最佳的纳滤性能,当微米尺寸GO和纳米尺寸GO的质量比为1:5时,表面无缺陷的膜厚度仅约为10 nm,当前条件下膜的分离性能最高,对亚甲基蓝、伊文思蓝、罗丹明B和碱性品红（分别溶解在水和异丙醇中）的截留率都高于90%,同时通量保持在100L·m^-2·bar^-1·h^-1左右。该研究提出了基于GO片径差异的一种堆叠不同分离层的方式,对于之后其它二维材料膜的制备有着重大意义。（2）MOF膜虽然在分离领域上有着很大的应用前景,但其制备过程繁琐,对反应条件要求较高,同时膜的耐用性较差,难以在实际工业生产中应用。针对这一问题,作者提出了将二硫化钼（Mo S₂）纳米片同Zn BTC或Co-MOF-74相结合,通过简单的真空抽滤方法来制备成膜。Mo S₂纳米片主要作为膜内的支撑材料,而膜的分离性能主要由Zn BTC或Co-MOF-74的自身孔结构提供。通过对Mo S₂纳米片和Zn BTC（或Co-MOF-74）之间质量比的调整,得到了具有良好有机溶剂纳滤性能的层级膜。对于大于Zn BTC（或Co-MOF-74）自身孔尺寸的染料分子具有100%截留率的同时还有着400 L·m^-2·bar^-1·h^-1的高通量。该部分研究创新性的提出了一种由简便方法制备以MOF为主分离层的分离膜的方法,对于其它材料和分离应用有着借鉴意义。