磷—氮改性酚醛树脂制备阻燃空气滤纸

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空气滤纸是构成汽车发动机进气系统中空气滤清器的核心材料,其本身是疏松多孔的易燃材料,在实际应用中由于发动机回火、滤清器中吸入可燃物等原因造成发动机着火事故频发,严重威胁人们的生命财产安全,故发动机制造商对空气滤纸的阻燃性能提出了较高的要求。目前国内市场上性能优良的阻燃空气滤纸产品全都依靠进口,国内生产的产品综合性能难以满足客户的要求。因此,本论文的核心内容是通过制备具有阻燃性能的增强树脂并应用于制备阻燃空气滤纸,论文的主要研究内容和结果如下:(1)磷改性酚醛树脂的制备及其在空气滤纸上的初步应用:首先以9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和多聚甲醛制备了含磷单体ODOPM(DOPO多聚甲醛化合物),优化了溶剂体系、反应温度、反应时间对制备含磷单体ODOPM转化率的影响。然后将ODOPM应用于制备含磷酚醛树脂,探究了酚醛摩尔比、ODOPM加入工艺及反应时间对磷改性酚醛树脂性能的影响,并通过TGA、极限氧指数、水平燃烧测试对其阻燃性能进行表征。结果表明,磷改性酚醛树脂空气氛围下的残炭率和LOI值随着磷含量对的增加而增加,当磷含量为2.5wt%时残炭率最高可达61.18%,磷含量达到1.89wt%时改性树脂的垂直燃烧水平可达到UL94 V-0级(LOI=32.4)。将磷改性酚醛树脂应用于浸渍空气滤纸,通过物理性能检测、水平燃烧测试及SEM对滤纸综合强度性能、阻燃性能和微观结构进行表征。结果表明,随着磷含量的增加滤纸的综合强度性能逐渐降低,阻燃性能逐渐提高,透气度及滤纸微观结构没有明显变化。(2)磷-氮阻燃改性酚醛树脂的制备及其在空气滤纸的初步应用:首先利用三聚氰胺合成氮改性酚醛树脂,通过极限氧指数、垂直燃烧测试对其阻燃性能进行表征。结果表明,随着含氮量的增加,树脂的LOI值逐渐增大,当含氮量达到13.3%时树脂的垂直燃烧水平可以达到UL-94 V-1级(LOI=30.3)。然后利用三聚氰胺和ODOPM制备磷-氮改性酚醛树脂,并通过极限氧指数、垂直燃烧测试和SEM对其阻燃性能进行表征。结果表明,随着磷、氮含量的增加,树脂极限氧指数逐渐增大,当含氮量为6.07wt%、磷含量为1.14wt%时,树脂垂直燃烧等级可达到UL-94 V-0级(LOI=31.2)。将磷-氮改性酚醛树脂应用于浸渍空气滤纸,通过物理性能检测、水平燃烧测试和SEM对滤纸的综合强度性能、阻燃性能和微观结构进行表征。结果表明,磷含量相同时随着树脂中氮含量的增加滤纸的综合强度性能增大,随着磷、氮含量的增加滤纸的阻燃性能逐渐提高,透气度测试结果及SEM照片显示,磷-氮改性酚醛树脂对滤纸孔隙结构没有明显影响。(3)阻燃空气滤纸的制备及其性能研究:将磷酸酯和三聚氰胺甲醛树脂(MF)引入到制备的磷-氮改性酚醛树脂中进一步提高阻燃滤纸的综合性能,研究了磷酸酯种类、磷酸酯共混比例、MF树脂共混比例以及滤纸上胶量对阻燃空气滤纸综合性能的影响。通过物理性能测试、阻燃测试、吸湿性测试、耐水洗测试、耐老化测试、孔径测试及SEM等对阻燃滤纸的综合性能进行表征。结果表明,磷-氮改性酚醛树脂与RDP(间苯二酚双(二苯基)磷酸酯)共混时滤纸的综合强度性能与阻燃性能最好;磷-氮改性酚醛树脂与30wt%RDP、20wt%MF共混时,滤纸的上胶量达到25wt%时离开火焰后滤纸可以水平自熄;上胶量达到30wt%时滤纸可达到水平不燃,垂直阻燃水平为F3级,同时具有较低的吸湿性、良好的耐水性性能以及较好的耐老化性能,能够基本满足阻燃空气滤纸的使用性能要求。
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