【摘 要】
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PNBA(4-硝基苯甲酸或对硝基苯甲酸)是一种重要的有机中间体,可用于生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R、滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等化工产品。TNBA(2,4,6-三硝基苯甲酸)在间苯三酚生产和多种新型炸药的合成中作为起始材料。传统的PNBA、TNBA合成方法为化学计量法,化学试剂包括高锰酸钾、重铬酸钾、次氯酸钠和硝酸等。这些方法生产成本高,腐蚀设备并污染环境,不符合可持
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PNBA(4-硝基苯甲酸或对硝基苯甲酸)是一种重要的有机中间体,可用于生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R、滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等化工产品。TNBA(2,4,6-三硝基苯甲酸)在间苯三酚生产和多种新型炸药的合成中作为起始材料。传统的PNBA、TNBA合成方法为化学计量法,化学试剂包括高锰酸钾、重铬酸钾、次氯酸钠和硝酸等。这些方法生产成本高,腐蚀设备并污染环境,不符合可持续绿色化学的观念。以PNT和氯酸钠为原料,98%浓硝酸为溶剂,通过一步反应制得PNBA,对制得的PNBA进行了熔点测定、薄层色谱分析、红外光谱分析等。并详细研究PNBA的合成工艺,得出最佳工艺条件为:PNT与氯酸钠的摩尔比1:2.5,反应时间4.1h,反应温度80~85℃,得率81.37%;该工艺反应条件温和,得率较高,产生的废液中ClO3-可以还原为Cl-,再通过电解或者阴离子交换树脂降低Cl-浓度。以对硝基甲苯(PNT)经两步硝化法制备TNT,用NaClO3在浓硝酸溶剂中氧化TNT得到TNBA。对合成的TNBA进行了熔点测定、薄层色谱分析、红外光谱分析等,并对TNBA的合成过程进行工艺优化。结果表明合成2,4,6-三硝基苯甲酸的优化工艺条件为:反应温度90℃、反应时间4h、反应物TNT与NaClO3的摩尔比为1:4,最高得率61.8%。
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