介孔二氧化钛和三氧化钨薄膜的制备

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介孔材料具有比表面积高、孔径均一可调等特性,在吸附、分离、催化、光、电、磁、纳米反应器和生物医药等领域广泛应用。在吸附分离和催化等领域,介孔膜材料具有重要的应用前景。本论文分别采用浇注成膜法和提拉法制备了介孔二氧化钛薄膜和介孔三氧化钨薄膜,研究成膜工艺条件对介孔结构,膜厚度及膜均匀性等的影响。对于介孔二氧化钛薄膜,本文采用了溶液蒸发诱导自组装(HW-EISA)法,以TiOSO4为钛源制备过氧钛酸(PTA)溶胶,以P123为模板剂,以PEG与酚醛树脂(Phenolic resin,PR)为有机添加剂,通过改变表面活性剂用量、添加剂用量、涂膜时间、干燥温度等,制得了微米级厚度的二氧化钛薄膜。结果表明:(1)模板剂和有机添加剂的使用、PTA溶胶中过量的双氧水的去除、搅拌工艺对于介孔结构的形成和薄膜的均匀性及裂纹的产生具有重要的影响,更高的初始干燥温度有利于制备大孔径的介孔二氧化钛薄膜。(2)当PTA:P123:PEG:PR质量比为500:30:20:3时,经室温干燥、烧结后所得介孔二氧化钛薄膜,厚度达到3μm,孔径约为11.5nm,比表面积达到123m2g-1;经100℃干燥的薄膜,烧结后介孔孔径为15nm,比表面达到了 158 m2g-1,该薄膜的制备的染料敏化太阳能电池转化效率达到了 2.77%。对于介孔三氧化钨薄膜,以钨酸为原料制备过氧化钨酸(PWA),再加入表面活性剂(P123)组成水相自组装体系,采用提拉法成功地制备大孔介孔三氧化钨薄膜,实验中探讨了表面活性剂P123用量、干燥温度、烧结温度对介孔三氧化钨结构的影响。结果表明:(1)表面活性剂P123用量、干燥温度、烧结温度对介孔三氧化钨结构均会对介孔结构产生较大影响。(2)当PWA:P123:H20质量比为5:2:15,干燥温度为70℃,烧结制度为350℃×1h+450℃×1h时,所得介孔三氧化钨结构最好,此时其比表面积达到了 68 m2-1,孔径达到13.1nm。(3)采用提拉法涂膜,提拉两次的薄膜在干燥和烧结中并没有发生开裂,膜厚度达到了 500 nm。
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