分子蒸馏法提纯留兰香油主要成分的初步研究

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随着绿色食品研究的不断深入,安全的且具有一定生理功能的天然产品不断受到人们的青睐。留兰香(Mentha spicata L.),是唇形科(Labiatae)薄荷属草本植物,主要含有挥发油,其主要成分是香芹酮和柠檬烯。留兰香油具有祛风散寒、消炎、止痛和止血等活性,在食品、医药、日用品、化妆品及烟草等领域有着广泛应用,而目前多以香料的形式用于饮料、糖果、牙膏及烟草中。因此进行留兰香油中主要成分的分离提纯研究,一方面可以为香芹酮和柠檬烯的工业生产提供理论指导,同时对留兰香油的综合开发及利用具有积极的意义。目前留兰香油主要成分的提纯多采用的是普通蒸馏、减压蒸馏及超临界CO2萃取法,本文采用一种新的蒸馏方法—分子蒸馏,对留兰香油主要成分进行提纯研究,克服了传统方法操作时间长、蒸馏温度高、分离效率低等缺点。主要研究内容如下:首先采用高效液相色谱分析方法,以甲醇为外标物,对留兰香油中的主要成分香芹酮和柠檬烯的含量测定方法进行研究。结果表明,适宜的色谱条件为:色谱柱为C18(4.6mm250mm,5μm),流动相为甲醇-水(75︰25,v/v),流速为1.0mL/min,检测波长为200nm,柱温25℃,在该条件下所得到的香芹酮、柠檬烯的标准曲线线性关系良好。本文对留兰香油原料的相对密度、溶解度进行了测定,并主要对其稳定性进行初步的研究和探讨。结果显示,该原料为热敏性物料,不适宜在高温条件下加热,这充分说明了采用分子蒸馏的方法进行提纯研究是有意义的。采用分子蒸馏的方法对留兰香油中的柠檬烯和香芹酮的提纯分别进行了研究,考察了蒸馏温度、操作压力、刮膜器转速和进料流速对分离效果的影响,并通过正交实验得到了分别以纯度和收率为指标时的最优工艺条件。结果表明,在以柠檬烯的纯度为指标时,在适宜条件下经分子蒸馏,其纯度可提高到76.35%,最优条件下柠檬烯的收率为81.29%。在适宜条件下,香芹酮的纯度和收率分别可达到86.42%和81.71%。在上述实验研究的基础上,固定刮膜器转速为200r/min,进料流速为2.0g/min,采用二元二次回归正交组合实验,主要考察分子蒸馏过程中蒸馏温度和操作压力对柠檬烯和香芹酮的纯度、收率的影响,并建立了相关的数学模型。结果表明,当蒸馏温度为27.9℃,操作压力为4.9mbar时,柠檬烯的纯度具有最优值,为82.52%;当蒸馏温度为58.4℃,操作压力为6.4mbar时,此时柠檬烯的收率具有最优值,为92.05%,香芹酮纯度和收率的最佳值分别为83.61%和90.14%。
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