热电材料是一种能实现热能和电能相互转换的新型功能材料，可以预测它在未来的可持续能源发展中必将扮演重要的角色。YbAl3作为低温下电学性能最优秀的热电材料，在100K时功率因子高达34000μW m-1K-2，但是该材料晶体结构过于简单（AuCu3结构），使其缺乏有效的声子散射机制，室温时高达20W m-1K-1的热导率导致了其热电转换效率的低下——纯YbAl3的ZT值不到0.18。本论文通过制备工艺、复合体系以及固溶体系的研究，有效地优化了材料的性能，得到较好的综合性能。样品制备采用了高频感应熔炼-压片退火-放电等离子体烧结（SPS）的工艺流程。按照化学计量比称取原材料并密封于真空石英管中，用高频感应熔炼的方法使其转变为中间合金；用玛瑙研钵将中间合金磨成均匀粉末后将其压成Φ103mm3的圆片；圆片在真空条件下923K退火168小时使YbAl2充分转变为YbAl3；测试样品的制备方法为SPS烧结：将退火后的圆片进行球磨，得到细小粉末，然后在973K、50MPa的条件下SPS烧结5min。最终得到的样品力学性能好、致密度高达97%以上。在YbAl3中掺入Sb能够析出Yb5Sb3相而形成(YbAl3)1-x(Yb5Sb3)x复合材料体系。取x=0.01,0.05,0.10,0.20配置样品，采用上述工艺流程得到测试样品。X-射线衍射图谱表明复合体系成功形成，Sb原子没有进入YbAl3的晶格，第二相的尺寸在扫描电镜下为微米级，Rietveld精修结果确定了各相的比例。第二相的增加提高了材料的电阻率，同时晶界、相界的存在更优化了材料的Seebeck系数和热导率，使材料在x=0.05时ZT达到了0.23，相比于纯YbAl3提高28%。Sn元素能够较大程度的固溶于YbAl3的晶格，造成晶格畸变、较大的残留应变、使原子无序度提高，而且Sn的掺入对材料的能带结构有很好的调整作用。X-射线衍射结果表明了固溶体的形成同时也表明了晶格常数的变化和残留应力的存在。形成的YbAl3-xSnx固溶体能够在最大限度保持甚至提高材料的电学性能的同时降低材料的热导率，Sn离子的存在使材料内的载流子浓度和迁移率得到了一定的调整，仅略微降低了电阻率，而畸变、应变、原子无序度的存在提高了Seebeck系数，同时降低了材料热导率，最终在x=0.10处取得最优化的ZT值（0.27），相对于纯YbAl3提高了50%。