微乳液法制备Pd-Ni/Al2O3碳二加氢催化剂的研究

来源 :东北石油大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:andykwok
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工业上一般是将活性组分钯、助剂银浸渍到氧化铝载体上来制备碳二加氢催化剂,可以是一步浸渍,也可以是分步浸渍,再经干燥、活化后得到成品催化剂。传统浸渍法具有制备过程简单,生产成本低等优点,但是由于在水溶液环境下进行活性组分及助剂负载,在浸渍和干燥过程中受水溶液表面张力、溶剂化效应以及载体表面性质等多重因素的影响,活性组分及助剂前驱体容易在载体表面聚集,难以在载体表面形成均匀分布,影响活性组分的高效利用,阻碍了催化剂性能的提升。近年来,微乳液制备高性能碳二加氢催化剂方面得到了广泛关注和研究,与传统浸渍法相比,微乳液法制备的催化剂活性组分分散性更好,催化剂加氢选择性更高。本文以氯化钯、氯化镍为钯、镍活性组分前驱体,对钯、镍微乳液体系进行了系统研究,优选出镍微乳液体系及配比为m水:mOP-10/C5H11OH(质量比1:1):m环己烷=3.81:1.30:2.20,钯微乳液体系及配比为m水:mTritonX-100/正戊醇(质量比2:1):m正己烷=1.52:1.02:1。以制备的钯、镍微乳液体系为基础,选用具有双峰孔径分布(20~40 nm介孔和100~500 nm大孔)的氧化铝为载体,在适宜的制备条件下制得双粒径分布的碳二加氢催化剂C2-01。原位红外分析及H2-O2滴定结果表明:微乳液法制得的催化剂表面酸性较低且具有高活性组分分散度。在750m L工业侧线装置上,采用工业装置实际加氢原料,在相同工艺条件下,对微乳液法制备的催化剂与传统方法制备的催化剂进行500h性能对比评价,结果表明:采用微乳液法制得的催化剂,侧线运行时乙炔转化率为88.2%,比传统催化剂低3%左右,侧线运行时乙烯选择性比传统制备催化剂高10%左右,正丁烯生成量比传统浸渍法制备的催化剂低6.3%。从侧线评价的结果可以看出,在催化活性基本相当时,采用微乳液法制备的催化剂乙烯选择性和绿油生成量两项性能指标明显优于传统方法制备的催化剂,显示出微乳液法在碳二加氢催化剂应用方面的优势。利用微乳液法进行了催化剂放大制备研究,在750m L工业侧线装置上对放大制备的催化剂与传统方法制备的催化剂展开500h性能对比评价,结果表明:采用微乳液法放大制备的催化剂综合性能较传统方法制备的催化剂更优,催化剂放大制备取得成功。
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