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目前三氯化磷均为间歇式单塔釜形式生产,企业通常建设多套1万吨/年的塔釜式装置,以满足产能要求。现有三氯化磷生产装置存在产能低、投资和空间占用大,产品稳定性差、操作安全性差,游离磷含量高及工人用量多等弊端。 本文通过对传统釜式间歇生产三氯化磷过程的分析和研究,强化传质传热,充分利用氯气、循环料液及黄磷氯化反应热汽化三氯化磷产生的动能,通过塔装备的改造形成漩流,促使料液螺旋上升,利用导流筒进行有效分割,提高传质传热效率,增大了氯气在反应塔中的停留时间,使氯气在塔内完全反应,避免五氯化磷的产生,提高了三氯化磷产品质量;配置循环泵将反应料液不断泵入外挂式换热器进行强制换热,通过大幅降低三氯化磷的蒸发量和氯化洗磷塔的回流比,达到了大幅减轻氯化洗磷塔负荷,实现了较好小塔直径装置大幅提升产能的目标;采用DCS系统以黄磷流量控制氯气流量,通过对氯和磷的同时准确计量和定期校准,提高了配比的准确性和生产的稳定性,开发了三氯化磷塔式连续化生产新工艺和新装备。 本研发成果充分挖掘气升式反应器、漩流鼓泡塔反应器及装备的潜力和产能优势,开发了“漩流+外环流+强制循环”的大高径比的三氯化磷塔式反应器。经过千吨级中试试验装置的验证和4万吨/年规模装置的验证,塔式连续化工艺生产三氯化磷,其产品原材料单耗较间歇釜式生产工艺明显降低,其中黄磷单耗降低约4.2%,氯气单耗降低约2.5%,其用工成本较原间歇釜式生产工艺降低50%以上;因单套装置产能变大,工厂建设固定资产投入也明显降低,较釜式间歇法三氯化磷生产工艺更先进。